Perpustakaan Digital ITB

Senyawa kompleks kromium(III) nikotinat dengan berbagai varian sering digunakan pada suplemen makanan untuk penderita penyakit diabetes. Pada penelitian terdahulu teramati bahwa ion kromium(III) berperan pada stimulasi pembentukan insulin. Namun, kromium(III) nikotinat yang digunakan pada suplemen tersebut seringkali tidak ditentukan rumus kimianya secara lengkap. Pada penelitian ini dilakukan sintesis senyawa kromium(III) nikotinat dari kromium(III) nitrat nonahidrat (Cr(NO3)3.9H2O) (1 mol ekivalen) sebagai prekursor/ sumber ion kromium(III), asam nikotinat (C5H4N-COOH) (3 mol ekivalen) sebagai ligan, dan air sebagai pelarut. Reaksi pembentukan kompleks tersebut dilakukan dengan cara refluks menggunakan bantuan energi gelombang mikro (microwave-assisted synthesis). Refluks menggunakan gelombang mikro tersebut dilakukan dengan daya 800 watt selama 20 menit. Warna campuran reaksi sebelum irradiasi gelombang mikro adalah hijau toska yang kemudian berubah menjadi biru royal setelah irradiasi. Kemudian campuran hasil reaksi dibagi menjadi empat bagian dan masing-masing ditambahkan sejumlah natrium karbonat (Na2CO3) yang berbeda-beda, yaitu 2, 2½, 3, dan 3½ mol ekivalen natrium karbonat. Setelah ditambahkan natrium karbonat, keempatnya menghasilkan endapan produk berwarna ungu. Produk yang terbentuk masing masing disebut kompleks A, B, C, dan D. Rendemen paling tinggi diperoleh pada percobaan yang menggunakan 2½ mol ekivalen natrium karbonat. Analisis spektroskopi inframerah menunjukkan bahwa daerah sidik jari spektrum inframerah semua kompleks mirip dengan asam nikotinat, namun berbeda dengan prekursor, sehingga bisa disimpulkan kompleks kromium(III) nikotinat sudah terbentuk. Serapan inframerah gugus C=O pada semua kompleks yang dihasilkan memiliki nilai yang sama, yaitu pada 1618 cm-1. Serapan C=O pada semua kompleks yang dihasilkan jauh lebih rendah dibanding pada ligan bebas, yaitu pada 1709 cm-1, sehingga dapat disimpulkan bahwa gugus karboksilat dalam kompleks berada dekat ion logam (kromium(III)) dan bahwa ligan nikotinat terikat pada kromium(III) melalui oksigen pada gugus karboksilat. Analisis spektroskopi ultraviolet-sinar tampak terhadap semua kompleks yang diperoleh baik pada fasa larutan maupun padatan menunjukkan dua puncak serapan daerah sinar tampak pada ~413 nm dan ~570 nm yang sesuai dengan karakteristik senyawa kompleks oktahedral d3 dan lingkungan koordinasi CrO6. Selain itu, analisis spektroskopi UV-Vis supernatan hasil reaksi masih menunjukkan adanya ligan bebas yang belum bereaksi. Adanya ligan bebas yang belum bereaksi menunjukkan bahwa jumlah nikotinat per ion Cr3+ lebih kecil dari tiga. Analisis iii spektroskopi inframerah dan ultraviolet-sinar tampak tersebut menunjukkan bahwa pada keempat percobaan tersebut kromium(III) nikotinat sudah terbentuk dan ligan nikotinat terikat pada kromium(III) melalui oksigen pada gugus karboksilatnya. Analisis spektrometri Massa menunjukkan keempat senyawa kompleks bukan merupakan kompleks mononuklir. Kompleks A dan D menghasilkan profil spektrum massa yang mirip. Kompleks A menunjukkan puncak pada m/z 613,48 dan 641,51. Kompleks D menunjukkan puncak pada m/z 613,50 dan 641,53. Kedua puncak pada spektrum massa kompleks A dan D tersebut tidak memberi kecocokan dengan rumus-rumus kimia yang mungkin. Kompleks B dan C menghasilkan profil spektrum massa yang mirip. Kompleks B menunjukkan puncak kation [M+H]+ pada m/z 699,35. Hal yang serupa terlihat pada spektrum massa kompleks C. Berdasarkan analisis tersebut, diperoleh massa molekul sebesar ~698,34 untuk kompleks B ataupun C. Berdasarkan massa molekul tersebut, diperoleh rumus kimia kompleks B ataupun C adalah [Cr2(OH)2(H2O)4(nic)4]. Kadar Cr dalam produk diukur dengan analisis AAS. Kadar Cr dalam produk A adalah 14,1%. Kadar Cr dalam produk B adalah 14,1%. Kadar Cr dalam produk C adalah 14,65%. Kadar Cr dalam produk D adalah 14,5%. Hasil pengukuran kadar Cr dalam produk menggunakan AAS mendekati nilai teoritis untuk rumus kompleks B ataupun C yang diusulkan, yaitu 14,89%. Hal tersebut menunjukkan bahwa jumlah ligan nikotinat per Cr3+ memang berjumlah dua dan selebihnya ligan lain adalah air/hidroksida. Kesimpulan yang sama diperoleh untuk kompleks A ataupun D. Hasil pengukuran dengan AAS memperkuat kesimpulan analisis spektrometri Massa.