Perpustakaan Digital ITB

Pengembangan persenyawaan padatan antara obat dengan obat banyak dikembangkan untuk memperbaiki kelarutan, salah satunya adalah siprofloksasin yang dapat membentuk garam dengan senyawa lain dalam beberapa perbandingan stoikiometri. Baru-baru ini telah dilaporkan persenyawaan garam siprofloksasin-mefenamat 1:1 yang dibuat dengan solvent dropped grinding (SDG) menggunakan pelarut metanol dan ditetapkan kelarutannya dengan HPLC. Tujuan penelitian ini adalah mencari kemungkinan terbentuknya garam siprofloksasinmefenamat dalam perbandingan stoikiometri yang lain, mencari alternatif pelarut yang lebih aman dan mengamati pengaruh konsentrasi pelarut terhadap pembentukan garam, melakukan identifikasi garam dengan alat yang tersedia, dan mengembangkan metode alternatif penetapan kadar yang lebih ramah lingkungan. Penetapan proporsi molar dilakukan dengan membuat diagram fasa dari data elektrotermal. Selanjutnya dilakukan pembuatan garam dengan SDG menggunakan etanol 98% dan 70%. Karakterisasi dilakukan dengan elektrotermal dan powder X-ray diffraction (PXRD) dilanjutkan dengan elusidasi struktur menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) dan Nuclear Magnetic Resonance (NMR). Sedangkan penetapan kadar dilakukan dengan mengembangkan metode spektrofotometri UV derivatif dalam media air. Profil diagram fasa biner menunjukkan bahwa siprofloksasin-mefenamat berkemungkinan membentuk persenyawaan dalam perbandingan 1:2 dan 2:1 selain 1:1. Namun garam yang dihasilkan dari SDG dengan bantuan etanol pada 2 konsentrasi berbeda tetap menghasilkan garam siprofloksasin mefenamat 1:1. Selanjutnya, analisis FTIR dapat mengidentifikasi bahwa garam tersebut memiliki pita spesifik pada 3475, 3016, dan 1724 cm -1 . Kemudian, 1 H-NMR dalam pelarut CDCl3 menunjukkan interaksi garam yang cukup kuat dengan tidak terdeteksinya puncak pada geseran kimia 9.119 ppm pada asam mefenamat. Berikutnya, Spektra derivatif UV menunjukkan bahwa siprofloksasin dapat diukur pada panjang gelombang 256 nm (derivat 1) dan asam mefenamat pada 217 nm (derivat 2). Selanjutnya, uji kelarutan membuktikan bahwa penggaraman meningkatkan kelarutan siprofloksasin 2,7 kali dan asam mefenamat 7,6 kali (di dalam air). Dengan demikian disimpulkan bahwa tidak ditemukan perbandingan garam yang lain dalam kondisi percobaan ini. Garam siprofloksasin mefenamat 1:1 dapat dihasilkan dengan metode SDG menggunakan etanol, dan kadar pelarut tidak berpengaruh terhadap hasil. Metode FTIR dan NMR terbukti dapat digunakan untuk identifikasi pembentukan garam dan spektrofotometri UV derivatif dapat menjadi metode alternatif yang lebih ramah lingkungan untuk menganalisis kadar garam siprofloksasinmefenamat dan mengukur peningkatan kelarutan masing-masing obat dalam bentuk garam secara simultan.