Perpustakaan Digital ITB

Latar belakang dan tujuan: Penambahan sibutramin HCl dalam jamu pelangsing masih ditemukan. Padahal bahan kimia obat tersebut telah ditarik dari pasar dan dilarang penggunaannya oleh Badan POM RI. Pelarangan ini berdasarkan dari hasil studi Sibutramine on Cardiovascular Outcomes Trial (SCOUT) yang menunjukkan peningkatan risiko kejadian kardiovaskular. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode cepat dan sensitif untuk mengidentifikasi sibutramin HCl. Metode: Metode lama dengan menggunakan ekstraksi cair – cair diharapkan bisa dipercepat dengan memakai ekstraksi fase padat. Metode ekstraksi fase padat dengan tipe reversed phase dipilih untuk dikembangkan dan dioptimasi karena analit yang diidentifikasi merupakan senyawa organik yang bersifat nonpolar. Cartridge tipe Hydrophilic Lipophilic Balance (HLB) dipilih karena merupakan sorbent universal untuk reversed phase. Sorbent HLB berisi copolymer m-divinilbenzen yang bersifat lipofilik dan N-vinilpirolidon yang bersifat hidrofilik. Sorbent polimer lebih tahan terhadap pengaruh air daripada sorbent berbasis silika. Dari pengembangan metode analisis ini ditetapkan faktor-faktor yang berpengaruh signifikan terhadap hasil EFP. Optimasi dilakukan mulai dari optimasi pelarut sampel sebelum diekstrasi fase padat sampai pemilihan pencuci pada tahap pembilasan. Ekstrak hasil EFP disuntikkan ke KCKT fase terbalik dengan kolom C18 dan detektor spektrofotometer. Selanjutnya hasil optimasi divalidasi yang meliputi spesifisitas dan penentuan batas deteksi. Metode analisis yang telah divalidasi digunakan untuk menganalisis kualitatif sibutramin HCl sampel jamu pelangsing yang diperoleh di pasaran. Hasil: Pengembangan metode analisis menunjukkan faktor yang berpengaruh signifikan terhadap hasil ekstraksi adalah pelarut sampel dan larutan pembilas. Hasil optimasi metode analisis menghasilkan bahwa pelarut sampel yang optimum untuk menarik sibutramin HCl sebelum diekstraksi fase padat adalah asam ortofosfat 3% kemudian dikocok selama 30 menit dan disaring, kemudian filtrat dimasukkan ke dalam cartridge EFP yang telah dikondisikan dengan etanol dan air, selanjutnya dibilas dengan larutan NH4OH dalam air dan larutan NH4OH dalam 80% etanol, analit dielusi dengan asetonitril. Identifikasi sibutramin HCl dilakukan dengan KCKT pada panjang gelombang 254 nm. Sibutramin HCl memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 222 nm. Kurva kalibrasi sibutramin HCl memberikan hasil yang cukup linier pada rentang 0,10 – 0,50 mg/mL. Linieritas metode analisis memberikan nilai koefisien korelasi, R2 = 0,9966. Batas deteksi ditetapkan dari kurva linieritas sibutramin HCl dilanjutkan dengan penetapan dari simpangan baku. Hasil yang didapat selanjutnya diujikan dengan metode ekstraksi fase padat untuk mendapatkan batas deteksi yang sebenarnya. Batas deteksi yang didapat dari pengujian ini sebesar 2,326 ug/mL . Spesifisitas metode analisis ini cukup bagus. Dari pengujian sampel simulasi jamu pelangsing yang telah ditambahkan sibutramin HCl, amfetamin sulfat dan dietilpropion, diperoleh resolusi amfetamin sulfat 5,673; dietilpropion 2,415 dan sibutramin HCl 2,877. Dari pengujian linieritas dihitung pula recovery dari metode analisis ini. Recovery yang didapat hanya sebesar 38,0 – 45,0 %. Kecilnya recovery ini kemungkinan disebabkan ada analit yang terbawa pada tahap pembilasan atau tidak semua analit yang tertahan di sorbent terelusi oleh asetonitril. Kesimpulan : Penelitian ini telah menghasilkan metode analisis identifikasi sibutramin HCl dalam obat tradisional yang lebih cepat dan spesifik. Tahap ekstraksi cair – cair dilanjutkan kromatografi lapis tipis pada metode lama diganti dengan satu tahap ekstraksi fase padat. Tetapi masih kurang sensitif dibandingkan dengan metode analisis dengan ekstraksi cair-cair karena batas deteksi yang dihasilkan lebih besar.