Perpustakaan Digital ITB

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) banyak dimanfaatkan untuk mengidentifikasi, memisahkan, dan mengukur kadar senyawa dalam campuran berdasarkan interaksi analit terhadap fasa fasa diam. Penelitian ini bertujuan untuk menyintesis poli((3-(trimetoksisilil)propil metakrilat)-ko-divinilbenzena) termodifikasi propilamina untuk alternatif diam KCKT. Parasetamol dan senyawa prekursornya yaitu p-hidroksiasetofenon oksim dan p-hidroksiasetofenon digunakan sebagai analit untuk mengevaluasi kinerja fasa diam. Poli((3-(trimetoksisilil)propil metakrilat)-ko-divinilbenzena) disintesis dari divinilbenzena (DVB) dan 3-(Trimetoksisilil)propil metakrilat (TMSPMA) dalam pelarut asetonitril menggunakan benzoilperoksida (BPO) sebagai inisiator. Perbandingan mol TMSPMA, DVB, dan BPO berturut-turut sebesar 200 : 100 : 4. Reaksi sintesis berlangsung pada suhu 80 ?C selama 5 jam dan dilanjutkan dengan pengadukan pada suhu ruang selama 19 jam. Poli(TMSPMA-ko-DVB) kemudian dimodifikasi dengan menggunakan (3-aminopropil)trietoksisilan (3-APTES) melalui proses hidrolisis dan kondensasi. Proses modifikasi dilakukan dengan pengadukan selama 20 jam pada suhu ruang menggunakan katalis amonia. Keberhasilan proses modifikasi poli(TMSPMA-ko-DVB) dibuktikan dengan karakterisasi FTIR yang menunjukkan vibrasi gugus N–H (3444 cm-1 dan 1598 cm-1), Si–O–Si (1068 cm-1), C=O (1720 cm-1), C=C (665 – 930 dan 1604 cm-1) dan C–H pada (2800 – 3100 cm-1). Hasil karakterisasi SEM poli(TMSPMA-ko-DVB) dan poli(TMSPMA-ko-DVB)-propilamina menunjukkan kedua material berbentuk sperik dengan diameter 1,57 ?m – 2,79 ?m. Poli(TMSPMA-ko-DVB)-propilamina dimuat dalam kolom KCKT berukuran 100 mm ? 4,6 mm dan berhasil memisahkan campuran parasetamol, p-hidroksiasetofenon oksim, dan p-hidroksiasetofenon. Kondisi optimum tercapai pada eluen metanol 55% : air 45% (v/v) dengan laju alir 1 mL/menit. Resolusi antara puncak parasetamol dan p-hidroksiasetofenon oksim bernilai 2,04 sementara resolusi antara puncak p-hidroksiasetofenon oksim dan p-hidroksiasetofenon bernilai 1,55. Pelat teoritis dari puncak parasetamol, p-hidroksiasetofenon oksim, dan p-hidroksiasetofenon berturut-turut ialah 27,2; 45,1; dan 116,1.