Perpustakaan Digital ITB

Azidomethyl Biphenyl Tetrazole (AZBT) merupakan senyawa golongan azida yang diklasifikasikan sebagai cemaran dalam bahan baku Candesartan Cilexetil (CC) dan diprediksi bersifat karsinogenik serta mutagenik berdasarkan kajian secara in silico. Sehubungan dengan hal itu, diperlukan metode penentuan AZBT dalam bahan baku tersebut maupun sediaan farmasinya. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode penentuan AZBT dalam sediaan tablet Candesartan Cilexetil (CC) dengan cara melakukan adjusment dan atau modifikasi metode dalam USP NF35. Metode tersebut didasarkan pada teknik analisis Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan detektor UV-Visible pada panjang gelombang 254 nm dan photo diode array (PDA) pada rentang panjang gelombang 200 – 380 nm, kolom XBridge L1, 4,6 x 150 mm; 5 µm (XBridge Column C18), fase balik, fase gerak berupa campuran asetonitril, air, dan larutan asam trifluoroasetat 0,1%, dengan elusi gradien pada laju alir 1 mL/menit. Sebagai parameter verifikasi metode dan kriteria keberterimaannya, digunakan acuan sesuai ICH Q2 yang mencakup spesifisitas, linearitas, batas deteksi, batas kuantifikasi, akurasi, presisi, dan rentang. Hasil verifikasi menunjukkan faktor kapasitas kolom (k‘) 3,49, faktor selektivitas (?) AZBT terhadap puncak Candesartan RC G dan RC A adalah 1,82 dan 1,68 dan faktor resolusi (Rs) AZBT terhadap Candesartan RC G dan RC A adalah 9,2 dan 14,4. Larutan baku AZBT pada rentang 0,10 – 0,35 bpj yang setara dengan 40 - 140% terhadap konsentrasi kerja AZBT (0,25 µg/mL) memberikan kurva kalibrasi yang linear dengan persamaan garis Y = dan 0,9994. Batas deteksi (BD) dan batas kuantifikasi (BK), dihitung secara statistik masing-masing sebesar 0,01 dan 0,03 µg/mL, sedangkan bila ditentukan dari rasio Signal to Noise (S/N) masing-masing sebesar 0,03 dan 0,08 µg/mL. Akurasi metode dinyatakan sebagai persen perolehan kembali sebesar 103,6%, sedangkan presisi sebagai simpangan baku relatif (SBR) pada uji kesesuaian sistem dan presisi antara sebesar 2,2 - 2,6%. Keseluruhan hasil telah memenuhi kriteria keberterimaan yang ditetapkan, sehingga metode yang diperoleh dapat digunakan untuk penentuan cemaran AZBT dalam tablet Candesartan Cilexetil. Pengujian terhadap tablet Candesartan Cilexetil (CC) yang beredar secara komersial, menunjukkan cemaran AZBT tidak terdeteksi.