Perpustakaan Digital ITB

Terbatasnya ketersediaan sumber material yang tak-terbarukan dan tak-berkelanjutan serta kerusakan lingkungan yang ditimbulkan pada saat produksi material tersebut dan pasca penggunaanya, membuat para peneliti mengembangkan material alami yang terbarukan, berkelanjutan, ramah lingkungan, aman, dan murah. Selulosa nanokristalin (CNC) merupakan salah satu nanomaterial unggul yang memenuhi semua kriteria tersebut dan sedang banyak dikembangkan pada saat ini. CNC diekstrak dari berbagai sumber selulosa dengan menghilangkan bagian amorfnya. Penggunaan selulosa bakterial (BC) sebagai sumber selulosa untuk memperoleh CNC mempunyai beberapa keistimewaan, yaitu BC merupakan sumber selulosa yang relatif murni dan pada proses pembuatannya dapat memanfaatkan berbagai limbah yang mencemari lingkungan sebagai media kulturnya. Salah satu penggunaan CNC adalah sebagai reinforcing nanofiller pada suatu matriks polimer elektrolit. Kinerja CNC sebagai reinforcing nanofiller dipengaruhi oleh morfologi dan sifat-sifat CNC yang tergantung pada sumber selulosa. Oleh karena itu penelitian ini bertujuan untuk memperoleh CNC dari sumber yang relatif murah dan ramah lingkungan serta mempelajari sifat-sifatnya untuk dimanfaatkan pada berbagai keperluan, salah satunya adalah sebagai reinforcing nanofiller pada matriks polimer elektrolit. Sumber selulosa yang digunakan adalah BC yang diperoleh dari jus limbah kulit nanas sebagai media kultur. Penelitian tahap pertama adalah pembuatan BC melalui fermentasi dengan menggunakan bakteri Gluconacetobacter xylinum dan jus limbah kulit nanas digunakan sebagai media kultur dengan waktu fermentasi selama 14 hari. Rendemen yang diperoleh adalah 3,8 g/L, hasil ini lebih tinggi daripada hasil yang diperoleh dengan menggunakan medium konvensional yang lebih mahal. Hasil analisis FTIR dan TGA menunjukkan bahwa BC mengandung material protein non-selulosik sekitar 19%. Analisis FTIR dan XRD memberikan informasi bahwa BC mempunyai struktur polimorf yang berupa campuran dari selulosa I paralel dan selulosa II rantai-terlipat antiparalel. Rasio kristalinitas (CrR), energi ikatan hidrogen (EH), dan jarak antar ikatan hidrogen (RH) BC yang diperoleh dari análisis FTIR berturut-turut adalah 0,829; 21,57 kJ; dan 2,784 Å. Ukuran kristalit (L) dan fraksi rantai selulosa yang terkandung pada bagian dalam kristalit (X) BC yang diperoleh dari analisis XRD berturut-turut adalah 8,769 nm dan 0,76. Hasil analisis citra SEM menunjukkan bahwa morfologi BC merupakan campuran mikrofibril selulosa I yang berupa pita panjang (ribbon-like) dengan diameter rata-rata 52 nm dan selulosa II yang berupa pita datar (band material). Sifat dan kestabilan termal BC yang dipelajari dengan TGA dan DTG, menunjukkan bahwa BC mengalami degradasi termal pada 234, 294, dan 448 ?C yang berturut-turut merupakan degradasi termal dari material non-selulosik, degradasi selulosa, dan degradasi residu karbonik. Selanjutnya BC yang diperoleh digunakan sebagai sumber selulosa untuk mendapatkan CNC. Pada tahap penelitian berikutnya dilakukan isolasi CNC dari BC yang meliputi proses hidrolisis dengan asam sulfat, sentrifugasi, dialisis, dan sonikasi. Optimasi kondisi isolasi CNC dari BC dilakukan dengan memvariasikan konsentrasi asam sulfat, waktu dan suhu hidrolisis. Kondisi isolasi optimum yang diperoleh adalah konsentrasi asam sulfat 50%, suhu hidrolisis 50 ?C, dan waktu hidrolisis dalam rentang 25 ~ 40 menit dengan rendemen antara 40 ? 60%. Analisis FTIR dan XRD memberikan informasi bahwa CNC mempunyai struktur polimorf selulosa I, dan lebih khusus lagi merupakan struktur alormorf selulosa I? monoklinik. Rasio kristalinitas (CrR), energi ikatan hidrogen (EH), dan jarak antar ikatan hidrogen (RH) pada CNC yang diperoleh dari analisis FTIR berturut-turut adalah 0,965; 21,72 kJ; dan 2,783 Å. Indeks kristalinitas (CrI), ukuran kristalit (L), dan fraksi rantai selulosa yang terkandung pada bagian dalam kristalit (X) CNC yang diperoleh dari analisis XRD berturut-turut adalah 88%; 14,89 nm dan 0,85. Nilai CrR, EH, R, L, dan X menunjukkan bahwa CNC mempunyai derajat kristalinitas yang lebih besar daripada BC asal. Diameter hidrodinamik rata-rata partikel CNC yang diperoleh dengan metode dynamic light scattering (DLS) berada pada rentang 41 ? 63 nm. Hasil analisis citra TEM menunjukkan bahwa CNC mempunyai morfologi berbentuk jarum (needle-like) dengan panjang dan diameter rata-rata berturut-turut 325 nm dan 25 nm, serta aspek rasio (L/D) rata-rata sekitar 13. Dari hasil TGA dan DTG diketahui bahwa CNC mulai terdekomposisi pada suhu 249 ?C dengan degradasi termal maksimum pada 280 dan 461 ?C yang beruturut-turut berhubungan dengan degradasi termal selulosa dan residu karbon. CNC yang diperoleh kemudian digunakan sebagai reinforcing nanofiller pada pembuatan membran nanokomposit polimer elektrolit. Pada tahap penelitian selanjutnya disintesis membran nanokomposit polimer elektrolit dengan metode solvent casting menggunakan pelarut air. Karakterisasi membran nanokomposit polimer elektrolit meliputi daya hantar ionik dengan EIS, morfologi penampang dan permukaan dengan SEM, analisis gugus fungsi dan kristalinitas dengan FTIR, derajat kristalinitas dan sifat termal dengan DSC, sifat mekanik dengan alat uji tarik, serta kestabilan termal dengan TGA. Penambahan CNC ke dalam matriks PEO menyebabkan morfologi penampang dan permukaan membran lebih teratur. Sebaliknya penambahan LiClO4 ke dalam matriks PEO menyebabkan morfologi penampang dan permukaan membran menjadi tidak beraturan. Penambahan CNC ke dalam PEO-LiClO4 menyebabkan morfologi penampang dan permukaan membran menjadi lebih tidak teratur dan berpori. Derajat kristalinitas meningkat akibat penambahan CNC ke dalam matriks PEO, sedangkan penambahan LiClO4 ke dalam matriks PEO menurunkan derajat kristalinitas membran. Penambahan CNC ke dalam PEO-LiClO4 menurunkan derajat kristalinitas membran secara signifikan. Morfologi dan derajat kristalinitas sangat berpengaruh terhadap modulus elastisitas membran, dan semakin teratur morfologi membran dan semakin tinggi derajat kristalinitas membran, modulus elastisitas membran semakin tinggi. Peningkatan daerah amorf dan kelenturan dalam membran PEO-LiClO4/CNC menyebabkan peningkatan daya hantar ion hingga sekitar 4 kali. Selain itu, penambahan CNC ke dalam PEO-LiClO4 dapat meredam dekomposisi eksplosif akibat pengaruh destabilisasi LiClO4 serta meningkatkan kestabilan termal membran di atas suhu 320 ?C. Komposisi optimal membran polimer elektrolit dari nanokomposit PEO-LiClO4/CNC yang diperoleh dari hasil studi ini adalah rasio molar O/Li dari PEO/LiClO4 sebesar 20 dan kandungan CNC 5% dengan karakteristik daya hantar ion 8,35 ? 10?4 S/cm; titik leleh 73,8 ?C; titik kristalisasi 16 ?C; dan modulus elastisitas 10,3 MPa. Dengan demikian, CNC yang berasal dari sumber yang murah dan ramah lingkungan dapat digunakan sebagai reinforcing nanofiller dalam membran polimer elektrolit PEO-LiClO4.