Teknik Voltametri secara lucutan untuk analisa logam berat memiliki keunggulan karena memiliki sensitivitas yang baik. Elektroda yang dibuat dengan menggunakan bahan dasar merkuri pada dasarnya telah terbukti mempunyai selektifitas dan sensitivitas yang baik. Namun, penggunaan merkuri relatif mempunyai sifat racun bagi lingkungan. Sehingga diperlukan suatu alternatif pengganti elektroda yang didasarkan pada penggunaan merkuri. Penggunaan lapis tipis bismuth telah diusulkan digunakan sebagai alternatif pengganti merkuri dalam analisa secara voltametri yang mempunyai sifat ramah lingkungan dan sifat racunnya yang rendah. Pada penelitian ini elektroda lapis tipis bismuth dipersiapkan dengan melakukan pelapisan pada substrat tembaga dengan melakukan elektrodeposisi secara exsitu dan insitu. Proses elektrodeposisisi ini dilakukan dengan menggunakan elektrolit pendukung buffer asetat (pH 4,5) pada potensial -1,0 V, -1,2 dan 1,4V dengan potensial selusur -1,4 hingga 0 V untuk pelapisan secara in situ dan -1,4 hingga -0,3 V untuk pelapisan secara ex situ menggunakan teknik votametri lucutan anodik gelombang persegi. Parameter pengujian yang meliputi kebolehulangan, pengaruh waktu deposisi dan linearitas memberikan hasil baik. Limit deteksi yang diperoleh untuk logam Pb2+ sebesar 40,09 ppb, untuk Cd2+ sebesar 25,25 ppb dan untuk Zn2+ sebesar 50,14 ppb pada waktu deposisi 300 detik. Metode analisis ini telah berhasil diaplikasikan untuk analisis logam berat (timbal, kadmium dan seng), namun masih diperlukan analisis lebih lanjut untuk pegukuran sampel nyata. Hasil penelitian ini memberikan kemungkinan untuk menggunakan tembaga pada pembuatan elektroda lapis tipis bismuth sebagai alternatif elektroda yang berbahan dasar merkuri untuk analisa logam berat.