Ultrasonic Spray Pyrolysis adalah sebuah teknik deposisi yang sederhana, dimana larutan (fasa cair) diubah menggunakan transduser ultrasonik menjadi partikel (fasa gas) yang dapat digunakan untuk pelapisan pada substrat. Pada penelitian ini memfokuskan percobaan pada metode penumbuhan lapisan tipis zinc oxide struktur nano di atas substrat kaca dengan teknik ultrasonic spray pyrolysis dari teknik conventional spray pyrolysis yang telah dikembangkan alat percobannya. Teknik spray menggunakan ultrasonic nebulizer dan pompa udara bertekanan rendah (0,02 MPa) sebagai pendorong aerosol gas. Parameter yang diujikan berupa temperatur proses dan precursor yang digunakan yaitu zinc nitrate tetrahydrate. Setelah lapisan tipis berhasil dibuat, karakterisasi zinc oxide dilakukan melalui pengamatan XRD, UV-Vis, SEM dan sifat listrik (two-probe method). Dari hasil XRD terlihat bahwa pertumbuhan butiran zinc oxide pada bidang (002) lebih cepat. Dari hasil UV-Vis, harga Eg yang terbaca Ts=300°C (3,34 eV), Ts=400°C (3,35 eV) dan Ts=500°C (3,39 eV) memperkuat hasil XRD yang menunjukkan bahwa lapisan tipis ZnO telah berhasil dibuat. Dari hasil SEM terlihat bahwa semakin tinggi temperatur substrat maka ukuran butiran yang terbentuk pada permukaan lapisan semakin kecil, hal ini sejalan dengan peak yang muncul pada grafik dari hasil XRD. Dari hasil pengamatan sifat listrik, grafik menunjukkan semakin tinggi temperatur proses maka konduktansinya semakin kecil hal ini sesuai dengan hasil pengamatan SEM.