Perpustakaan Digital ITB

Sistem Monoetanolamin-kloroform disarankan sebagai suatu pelarut baru untuk perak dietilditiokarbamat (AgDDK) dalam penentuan arsen runut dari timah. Pelarut ini tidak berbau pedas seperti piridin dan harganya relatif lebih murah. Cuplikan timah dilarutkan di dalam asam klorida dan hidrogen peroksida. As(V) direduksi menjadi As(III) dengan penambahan kalium iodida dan stanno klorida. Stannoklorida dan kalium iodida telah dipakai untuk mereduksi As(III) dan menghilangkan beberapa oksidator lainnya. As3+ direduksi lebih lanjut oleh Zn dalam larutan asam di dalam generator arsin. Generator arsin direndam dalam air es untuk memperlambat evolusi dari gas arsin. Arsin yang terbentuk dilewatkan melalui kolom pembersih yang berisi serabut kaca atau kapas yang telah dibasahi dengan larutan timbal asetat, untuk mengikat sulfida menjadi timbal sulfida, PbS yang berwarna coklat. Arsin kemudian diabsorpsi oleh perak dietilditiokarbamat yang dilarutkan di dalam monoetanolamin-kloroform, membentuk kompleks merah yang larut, yang dapat aitentukan secara spektrototometri pada panjang gelombang 510 nm terhadap larutan blangko. Dari hasil penelitian diperoleh bahwa: - Diperlukan waktu 30 menit untuk mereduksi As(V) menjadi As(III). - Perak dietilditiokarbamat dapat larut dengan baik dalam - larutan monoetanolamin-kloroiorm 6% (v/v), pada temperatur 42-45°C. - Ditemukan dua macam perak dietilditiokarbamat, yang dibuat Merck, yang pertama berbentuk seperti ragi roti (yeast), berwarna coklat muda dan yang kedua berupa tepung halus herwarna kuning muda kehijauan. Ternyata larutan perak dietilditiokarbamat dengan bentuk ragi roti lebih stabil daripada yang kedua. Larutan perak. yang pertama di dalam pelarut monoetanolamin-kioroform 6% volum stabil sampai hari kelima, sedangkan bentuk kedua harus dibuat Baru pada hari melakukan analisa. - Pelarut yang terbaik adalah larutan monoetanolamin-kloroform 6% volum. - Kompleks As-AgDDK berwarna merah dapat ditentukan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510 na. - Kompleks As AgDDK dengan pelarut monoetanolamin-kloroform 6% volum stabil sampai hari ketiga asalkan disimpan di dalam botol berwarna gelap dan ditutup dengan baik. - Kadar As dalam cuplikan timah adalah ±0,025% berat. - Batas pengukuran berkisar antara 10-60 ug/ 10 ml larutan kompleks.