Perpustakaan Digital ITB

Sensor glukosa nonenzimatik merupakan sensor yang perlu dikembangkan saat ini untuk memenuhi kebutuhan masyarakat dalam mengontrol kadar gula dalam darah. Pada penelitian ini, sensor glukosa nonenzimatik dikembangkan dengan menggunakan EPK termodifikasi nanopartikel perak yang disintesis dengan cara mereduksi ion Ag+ menggunakan kurkumin di bawah sinar matahari (cAgNPs). cAgNPs yang telah terbentuk dikarakterisasi menggunakan spektrofotometer UV- Vis, FTIR, SEM-EDX, TEM, dan PSA. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa cAgNPs telah berhasil disintesis dengan warna oranye kecokelatan yang menghasilkan serapan khusus pada 433 nm. Hasil SEM dan TEM terhadap cAgNPs mengkonfirmasi bahwa cAgNPs memiliki ukuran di bawah 100 nm, yaitu 55-75 dengan SEM dan 48-50 nm dengan TEM. Perbedaan ukuran ini disebabkan oleh fasa material yang dianalisis. Analisis SEM menggunakan cAgNPs yang telah melalui proses pengendapan sehingga memungkinkan terjadinya aglomerasi, sementara pada analisis TEM menggunakan cAgNPs dalam bentuk terdispersi. Sementara itu, analisis menggunakan PSA memberikan hasil ukuran cAgNPs lebih besar, yaitu 99,3 nm dengan nilai PI 0,331 yang menunjukkan bahwa distribusi ukuran cAgNPs berada pada level moderate. Ukuran cAgNPs menggunakan PSA lebih besar dibandingkan SEM dan TEM karena pengukurannya berdasarkan diameter hidrodinamik. Analisis zeta potensial juga menunjukkan bahwa material memiliki nilai -32,5 ± 0,6 mV dengan CV 1,9% yang menunjukkan bahwa cAgNPs stabil dalam bentuk dispersi. Secara morfologi, citra TEM menunjukkan bahwa cAgNPs memiliki bentuk bulat yang dilapisi dengan bulatan (capping). Bulatan bagian diprediksikan sebagai Ag sementara bulatan bagian luar adalah kurkumin. Prediksi ini dikonfirmasi menggunakan FTIR yang menunjukkan bahwa cAgNPs memiliki vibrasi pada 1649 cm-1 yang diidentifikasikan sebagai serapan Ag yang bergeser dari serapan Ag pada AgNO3 akibat adanya interaksi baru kurkumin capping. Puncak serapan pada 2357 cm-1 yang sebelumnya ada pada AgNO3 menghilang pada cAgNPs. Sementara beberapa puncak yang sebelumnya dimiliki oleh kurkumin juga muncul pada cAgNPs, diantaranya puncak pada 3500 cm-1 yang mengindikasikan adanya OH dan puncak pada 698-401 yang menunjukkan adanya vibrasi oleh C=C alkena. Sebagai tambahan, uji KLT dilakukan untuk mengamati keberadaan kurkumin pada cAgNPs. Dari hasil pengujian, cAgNPS tidak memunculkan noda, sedangkan kurkumin memunculkan noda. Selain cAgNPs, pada penelitian ini juga dilakukan sintesis GO menggunakan metode Hummers dimodifikasi untuk meningkatkan performa elektroda dalam pengukuran secara elektrokimia. GO akan direduksi menjadi (electroreduced graphene oxide) yang dilakukan secara simultan dengan elektrodeposisi cAgNPs. Karakterisasi GO dilakukan menggunakan FTIR dan SEM. Spektra FTIR yang dihasilkan menunjukkan adanya vibrasi C=O karbonil pada 1656 cm-1, C-C dengan gugus O- H pada 1564 cm-1, COOH pada 1720 dan 3431 cm-1, C-O epoksi pada 1068, 1284, 1176, dan 1008 cm-1, serta alkena pada 856 cm-1. Secara morfologi, citra SEM menunjukkan bahwa GO berbentuk seperti lembaran berlapis. Material cAgNPs dan GO yang telah berhasil disintesis diaplikasikan sebagai pemodifikasi elektroda pasta karbon (EPK) dengan cara didispersikan dalam air lalu diteteskan. Modifikasi cAgNPs dilakukan secara elektrodeposisi menggunakan voltammetri siklik (CV) dengan elektrolit pendukung Na2SO4 0,1 M pada rentang -1,0 hingga 1,0 V sebanyak 25 siklus. Keberhasilan metode elektrodeposisi cAgNPs dikonfirmasi melalui karakterisasi SEM-EDX-Mapping. Analisis SEM-EDX-Mapping dilakukan dengan membandingkan antara EPK tidak termodifikasi, EPK termodifikasi cAgNPs (EPK/cAgNPs) tidak teraktivasi, dan EPK termodifikasi cAgNPs (EPK/cAgNPs) teraktivasi. cAgNPs yang terdeposisi di permukaan EPK berbentuk bulatan-bulatan kecil, dan metode aktivasi dengan CV sebanyak 10 siklus dalam NaCl 0,1 M dapat meningkatkan jumlah sebaran cAgNPs. Spektra EDX menunjukkan bahwa EPK/cAgNPS teraktivasi memberikan intensitas yang lebih tinggi dibandingkan yang tidak teraktivasi, mengindikasikan bahwa densitas permukaan yang lebih besar yang disebabkan oleh peningkatan jumlah sebaran cAgNPs. Sebagai studi awal analisis glukosa, EPK/cAgNPs digunakan untuk mendeteksi glukosa menggunakan teknik DPV (Differential Pulse Voltammetry) dengan laju pindai 100 mV detik-1. EPK/cAgNPs memberikan respon linier penurunan arus oksidasi cAgNPs terhadap penambahan konsentrasi glukosa. Dari tahapan ini pula diperoleh bahwa cAgNPs yang disintesis dengan volume kurkumin 50 µL (2,7 mM) memberikan linieritas dan sensitivitas lebih baik dibandingkan volume 100 dan 150 µL. Evaluasi pengukuran glukosa secara amperometri dilakukan terhadap EPK/cAgNPs tidak teraktivasi dan EPK/cAgNPs teraktivasi, yang menunjukkan bahwa EPK/cAgNPs teraktivasi memiliki sensitivitas dan regresi lebih baik, sehingga EPK/cAgNPs teraktivasi dipilih untuk tahapan berikutnya. Adanya tambahan ERGO meningkatkan kinerja EPK/cAgNPs teraktivasi yang dibuktikan dengan pengukuran berulang (repeatability) glukosa 0,1961 mM dalam NaCl 0,1 M sebanyak 10 kali pengukuran (RSD = 7,73%, HorRat = 0,79). Selanjutnya, pengaruh pemberian potensial Edc pada amperometri untuk pengukuran glukosa menggunakan EPK/cAgNPs dan EPK/ERGO/cAgNPs dievaluasi terhadap glukosa dengan rentang konsentrasi 0,1961 – 1,6667 mM dan 9,99 – 205,68 ?M. Amperogram yang dihasilkan menunjukkan bahwa EPK/cAgNPs dan EPK/ERGO/cAgNPs memberikan 2 area kerja yaitu y1 dengan area kerja yang memiliki kemiringan lebih tinggi, serta y2 yang memiliki kemiringan lebih rendah. Kedua area kerja ini dapat dimanfaatkan untuk menganalisis kadar glukosa dalam sampel dengan konsentrasi rendah dan konsentrasi tinggi. Pada studi analisis senyawa pengganggu, senyawa pengganggu seperti Fe2+, Zn2+, KCl, Cu2+, dan asam askorbat dapat mempengaruhi pengukuran glukosa secara amperometri menggunakan EPK/cAgNPs dan memunculkan noda, sedangkan kurkumin memunculkan noda. Selain cAgNPs, pada penelitian ini juga dilakukan sintesis GO menggunakan metode Hummers dimodifikasi untuk meningkatkan performa elektroda dalam pengukuran secara elektrokimia. GO akan direduksi menjadi (electroreduced graphene oxide) yang dilakukan secara simultan dengan elektrodeposisi cAgNPs. Karakterisasi GO dilakukan menggunakan FTIR dan SEM. Spektra FTIR yang dihasilkan menunjukkan adanya vibrasi C=O karbonil pada 1656 cm-1, C-C dengan gugus O- H pada 1564 cm-1, COOH pada 1720 dan 3431 cm-1, C-O epoksi pada 1068, 1284, 1176, dan 1008 cm-1, serta alkena pada 856 cm-1. Secara morfologi, citra SEM menunjukkan bahwa GO berbentuk seperti lembaran berlapis. Material cAgNPs dan GO yang telah berhasil disintesis diaplikasikan sebagai pemodifikasi elektroda pasta karbon (EPK) dengan cara didispersikan dalam air lalu diteteskan. Modifikasi cAgNPs dilakukan secara elektrodeposisi menggunakan voltammetri siklik (CV) dengan elektrolit pendukung Na2SO4 0,1 M pada rentang -1,0 hingga 1,0 V sebanyak 25 siklus. Keberhasilan metode elektrodeposisi cAgNPs dikonfirmasi melalui karakterisasi SEM-EDX-Mapping. Analisis SEM-EDX-Mapping dilakukan dengan membandingkan antara EPK tidak termodifikasi, EPK termodifikasi cAgNPs (EPK/cAgNPs) tidak teraktivasi, dan EPK termodifikasi cAgNPs (EPK/cAgNPs) teraktivasi. cAgNPs yang terdeposisi di permukaan EPK berbentuk bulatan-bulatan kecil, dan metode aktivasi dengan CV sebanyak 10 siklus dalam NaCl 0,1 M dapat meningkatkan jumlah sebaran cAgNPs. Spektra EDX menunjukkan bahwa EPK/cAgNPS teraktivasi memberikan intensitas yang lebih tinggi dibandingkan yang tidak teraktivasi, mengindikasikan bahwa densitas permukaan yang lebih besar yang disebabkan oleh peningkatan jumlah sebaran cAgNPs. Sebagai studi awal analisis glukosa, EPK/cAgNPs digunakan untuk mendeteksi glukosa menggunakan teknik DPV (Differential Pulse Voltammetry) dengan laju pindai 100 mV detik-1. EPK/cAgNPs memberikan respon linier penurunan arus oksidasi cAgNPs terhadap penambahan konsentrasi glukosa. Dari tahapan ini pula diperoleh bahwa cAgNPs yang disintesis dengan volume kurkumin 50 µL (2,7 mM) memberikan linieritas dan sensitivitas lebih baik dibandingkan volume 100 dan 150 µL. Evaluasi pengukuran glukosa secara amperometri dilakukan terhadap EPK/cAgNPs tidak teraktivasi dan EPK/cAgNPs teraktivasi, yang menunjukkan bahwa EPK/cAgNPs teraktivasi memiliki sensitivitas dan regresi lebih baik, sehingga EPK/cAgNPs teraktivasi dipilih untuk tahapan berikutnya. Adanya tambahan ERGO meningkatkan kinerja EPK/cAgNPs teraktivasi yang dibuktikan dengan pengukuran berulang (repeatability) glukosa 0,1961 mM dalam NaCl 0,1 M sebanyak 10 kali pengukuran (RSD = 7,73%, HorRat = 0,79). Selanjutnya, pengaruh pemberian potensial Edc pada amperometri untuk pengukuran glukosa menggunakan EPK/cAgNPs dan EPK/ERGO/cAgNPs dievaluasi terhadap glukosa dengan rentang konsentrasi 0,1961 – 1,6667 mM dan 9,99 – 205,68 ?M. Amperogram yang dihasilkan menunjukkan bahwa EPK/cAgNPs dan EPK/ERGO/cAgNPs memberikan 2 area kerja yaitu y1 dengan area kerja yang memiliki kemiringan lebih tinggi, serta y2 yang memiliki kemiringan lebih rendah. Kedua area kerja ini dapat dimanfaatkan untuk menganalisis kadar glukosa dalam sampel dengan konsentrasi rendah dan konsentrasi tinggi. Pada studi analisis senyawa pengganggu, senyawa pengganggu seperti Fe2+, Zn2+, KCl, Cu2+, dan asam askorbat dapat mempengaruhi pengukuran glukosa secara amperometri menggunakan EPK/cAgNPs dan EPK/ERGO/cAgNPs. Dari tahapan-tahapan pengukuran yang dilakukan, mekanisme reaksi pada permukaan elektroda melibatkan reaksi adsorpsi molekul glukosa sehingga dapat menurunkan reaksi oksidasi cAgNPs.