Perpustakaan Digital ITB

Residu High-Pressure Acid Leaching (HPAL) bijih nikel laterit memiliki kandungan besi (Fe) yang tinggi (±30-50%) sehingga berpotensi dimanfaatkan sebagai sumber sekunder Fe untuk menghasilkan produk bernilai tambah berbasis Fe. Salah satu alternatif pemanfaatannya adalah sebagai bahan baku untuk menghasilkan besi fosfat (FePO4), yang selanjutnya dapat digunakan sebagai prekursor dalam sintesis material katoda litium besi fosfat (LiFePO4 atau LFP). Penggunaan asam fosfat (H3PO4) sebagai reagen pelindi memberikan peluang untuk mengintegrasikan proses ekstraksi Fe dengan penyediaan fosfat yang diperlukan dalam pembentukan FePO4 sehingga berpotensi menyederhanakan rangkaian proses produksi prekursor LFP. Pada penelitian ini, Fe diekstraksi dari residu HPAL melalui proses pelindian menggunakan larutan H3PO4. Perancangan percobaan dilakukan secara bertahap menggunakan Plackett–Burman Design (PBD) untuk mengidentifikasi variabel proses pelindian yang berpengaruh signifikan terhadap ekstraksi Fe, dilanjutkan dengan Box–Behnken Design (BBD) dalam Response Surface Methodology (RSM) untuk mengoptimasi kondisi pelindian dalam rentang variasi variabel yang dikaji. Variabel yang dipelajari meliputi konsentrasi H3PO4, temperatur, waktu pelindian, solid-to-liquid ratio (rasio S/L), dan kecepatan pengadukan. Kajian kinetika pelindian dilakukan menggunakan Shrinking Core Model (SCM) pada beberapa temperatur untuk menentukan pengendali laju dan energi aktivasi pelindian. Larutan hasil pelindian dari kondisi terpilih selanjutnya digunakan untuk menghasilkan FePO4 melalui proses presipitasi yang dioptimasi menggunakan Central Composite Design (CCD) dengan memvariasikan pH, temperatur, konsentrasi seed FePO4, dan laju penambahan air sebagai pengatur pH. Presipitat yang diperoleh dikarakterisasi untuk menentukan komposisi kimia, struktur kristal, dan morfologinya. FePO4 yang dihasilkan kemudian digunakan sebagai prekursor ii untuk sintesis LiFePO4/C melalui metode solid-state reaction menggunakan Li2CO3 sebagai sumber litium dan glukosa sebagai sumber karbon. Pencampuran dilakukan menggunakan planetary ball mill, dilanjutkan dengan sintering pada temperatur 650 °C selama 6 jam. Material LiFePO4/C yang dihasilkan selanjutnya dikarakterisasi dan diuji kinerja elektrokimianya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada tahap screening menggunakan PBD, temperatur merupakan satu-satunya faktor yang berpengaruh signifikan secara statistik terhadap ekstraksi Fe. Kondisi pelindian terpilih diperoleh pada konsentrasi H3PO4 3 M, temperatur 100 °C, waktu pelindian 90 menit, dan rasio S/L 10 g/100 mL yang menghasilkan ekstraksi Fe sebesar 99,52%. Analisis kinetika menggunakan SCM mengindikasikan bahwa laju pelindian Fe terkendali oleh reaksi kimia antarmuka pada rentang temperatur 60-80 °, sedangkan pada 100 °C kecocokan tertinggi diperoleh dengan model difusi melalui film eksternal. Nilai energi aktivasi sebesar 58,72 kJ/mol berada pada rentang dimana laju pelindian Fe cenderung terkendali oleh reaksi kimia antarmuka. Pada tahap presipitasi Fe, kondisi terpilih diperoleh pada temperatur 60 °C, pH 1,4, konsentrasi seed FePO4 sebesar 0,5 g/L, dan laju penambahan air 3 mL/menit, yang menghasilkan presipitasi Fe sebesar 98,26% dengan ko-presipitasi Al sebesar 0,51%. Presipitat yang diperoleh teridentifikasi sebagai FePO4·2H2O (phosphosiderite) sebelum kalsinasi dan FePO4 setelah kalsinasi. Presipitat mengandung Fe, Al dan P dengan kadar masing-masing 29,14%, 0,48%, dan 18,8%, serta rasio molar Fe:P = 0,85. Sintesis LiFePO4/C menggunakan prekursor FePO4 hasil sintesis pada kondisi terpilih tersebut menghasilkan material LiFePO4/C dengan fasa olivin LiFePO4 sebagai fasa utama dan nilai Rwp hasil Rietveld refinement sebesar 1,96%. Pada pengujian elektrokimia, material LiFePO4/C menunjukkan kapasitas pengosongan awal sebesar 84,9 mAh/g pada laju 0,1 C. Pada pengujian siklus dengan laju 1 C, kapasitas spesifik sel berada pada kisaran 64–69 mAh/g hingga 100 siklus dengan retensi kapasitas sebesar 93,78%. Meskipun kapasitas spesifik material hasil sintesis masih signifikan lebih rendah dibandingkan kapasitas teoritis LiFePO4 (170 mAh/g), hasil penelitian ini menunjukkan bahwa Fe dalam residu HPAL dapat dimanfaatkan sebagai sumber sekunder untuk menghasilkan prekursor FePO4 dan selanjutnya material katoda LiFePO4/C. Rute ini memberikan alternatif valorisasi residu HPAL sekaligus berpotensi mendukung penyediaan bahan baku material katoda baterai berbasis sumber daya sekunder. Masih diperlukan riset lanjutkan untuk mendapatkan material FePO4 dari residu HPAL dengan kemurnian lebih tinggi dan karakteristik fisik yang lebih sesuai untuk precursor baterai LFP.