Di Indonesia, kosmetik terutama serum wajah merupakan salah satu produk yang diminati dengan berbagai manfaat yang ditawarkan. Pada pembuatan serum sering digunakan pelarut campur atau bahan tambahan yang dapat meninggalkan sisa pelarut seperti etilen glikol dan dietilen glikol. Menelan dietilen glikol dalam dosis relatif tinggi dapat menyebabkan kerusakan hati dan ginjal. Sedangkan etilen glikol dapat menyebabkan iritasi ringan pada membran mukosa atau kulit. European Pharmacopoeia saat ini menetapkan batasan dietilen glikol dalam gliserol tidak lebih dari 0,1% dan dalam polietielen glikol 0,4% sebagai total etilen glikol dan dietilen glikol. Penelitian bertujuan untuk mendapatkan metode analisis untuk penentuan etilen glikol dan dietilen glikol dalam serum wajah dengan metode GC-MS. Penelitian dimulai dengan optimasi kondisi kromatografi dan preparasi sampel, uji keseuaian sistem, dan validasi metode analisis yang meliputi spesifisitas, linearitas, presisi, akurasi. Matriks sampel dapat dikurangi melalui ekstraksi cair-cair dengan heksana. Pada penelitian ini digunakan kromatogafi gas dengan kolom DB Wax UI 0,25 mm x 30 m, gas pembawa helium, perbandingan split 10 : 1, laju alir 0,5 mL per menit, dan detektor spektrometri massa. Parameter linearitas dinyatakan sebagai koefisien korelasi sebesar 0,9973 untuk etilen glikol dan 0,9953 untuk dietilen glikol. Batas deteksi dan batas kuantisasi untuk etilen glikol masing-masing 1,299 µg/mL dan 3,170 µg/mL, sedangkan untuk dietilen glikol 3,435 µg/mL dan 7,936 µg/mL. Pada pengujian presisi keberulangan didapat nilai %RSD untuk etilen glikol dan dietilen glikol masing-masing 5,535% dan 6,508%, sedangkan pada presisi antara nilai %RSD untuk etilen glikol dan dietilen glikol masing-masing 6,524% dan 3,901%. Hasil pengujian akurasi dinyatakan sebagai % perolehan kembali etilen glikol dan dietilen glikol, masing-masing berada pada rentang 90,7 – 100,4% dan 95,1 – 111,2%. Berdasarkan keseluruhan hasil dapat disimpulkan, metode analisis telah berhasil dikembangkan dan divalidasi serta dapat digunakan untuk penentuan etilen glikol dan dietilen glikol dalam serum wajah. Kadar etilen glikol dan dietilen glikol dalam produk serum wajah yang diuji berada pada kisaran 0,001% - 0,258%.