Perpustakaan Digital ITB

Ferro fumarat sebagai bahan baku farmasi dapat mengandung timbal (Pb) tidak lebih dari 10 bpj menurut Farmakope Indonesia (FI) dan United State Of Pharmacopeia (USP) atau 20 bpj menurut British Pharmacopeia (BP). Metode kompendial dalam determinasi Pb adalah dengan Inductively Coupled Plasma (ICP) atau dengan atomic absorption spectroscopy (AAS). Kendati demikian, penggunaan metode instrumen modern tetap masih sangat terganggu oleh adanya besi (Fe). Tujuan penelitian ini adalah untuk memperoleh metode kolorimetri untuk determinasi Pb dalam ferro fumarat sebagai metode alternatif terhadap metode kompendial yang ada. Setelah pengabuan dan pengendapan ion Fe 2+ dengan NaOH, Pb direaksikan dengan ditizon (1,5-diphenylthiocarbazone) dalam pelarut etanol-air (80:20) sehingga membentuk senyawa kompleks yang dapat diukur pada daerah sinar tampak. Kemudian, penambahan sianida dan hidroksilamin digunakan sebagai masking agent dan stabilisator. Pembentukan kompleks diamati pada rentang PH 1-8, dan PH optimum pembentukan kompleks tersebut pada PH 6,8 yang menunjukan panjang gelombang serapan maksimum pada 500 nm. Kurva kalibrasi dibuat pada rentang konsentrasi 0,5-3 bpj yang menunjukan linieritas yang baik dengan persamaan Y=0,168x + 0,007 dengan koefisien korelasi R 2 =0,999. Absorban kompleks Pb-ditizonat stabil hingga menit ke 30. Pembentukan kompleks dibawah pengaruh kation-kation logam lain seperti Cu 2+ , Zn 2+ , Cd 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Co 2+ dan Mg 2+ juga diamati. Presisi metode melalui preparasi aerasi dihitung sebagai simpangan baku relatif (SBR) dalam hari dan lain hari dengan nilai masing-masing 13,67 dan 13,46%, sedangkan akurasinya dihitung sebagai persentase perolehan kembali pada spike 20, dan 40 ?g, masingmasing sebesar 97,76 dan 108,21%. Sedangkan akurasi dan presisi dengan metode oksidasi ion Ce 4+ pada level spike 5, 20 dan 40 ?g, nilai %rekoveri masing-masing 104,96; 83,07 dan 112,78%, dan nilai SBR masing-masing 8,15; 3,79 dan 0,96. Batas deteksi (BD) dan batas kuantifikasi (BK) dihitung berdasarkan metode statistik sebesar 0,11 dan 0,38 bpj. Berdasarkan hasil diatas, maka dapat disimpulkan bahwa metode ini dapat dijadikan metode alternatif pada penentuan Pb dalam bahan baku ferro fumarat.