Perpustakaan Digital ITB

Salah satu komponen dari kolom Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) adalah partikel pengisi kolom. Partikel kolom yang paling umum digunakan berbahan dasar silika yang telah dimodifikasi dengan gugus fungsi tertentu. Kolom kromatografi C8 dan C18 merupakan kolom komersial yang standar digunakan. Silika yang termodifikasi asam lemak dengan panjang rantai karbon C8 – C18 diprediksi akan memiliki kinerja yang setara dengan kolom kromatografi C8 dan C18 komersial. Penelitian ini telah menyintesis dan menguji kinerja silika termodifikasi amida miristat dan ester palmitat sebagai kolom KCKT. Silika dibuat dengan menggunakan prekursor tetraetilortosilikat (TEOS) dan N1-(3- (trimetoksisililpropil)dietilentriamina (N-TMSpen) yang dimodifikasi lanjut dengan asam miristat dan asam palmitat menggunakan reagen coupling N,N’–disikloheksilkarbodiimida (DCC)/4-dimetilaminopiridin (DMAP). Berdasarkan hasil spektrum FTIR untuk silika termodifikasi amida miristat, diperoleh pita serapan pada bilangan gelombang 1625 cm–1 yang diduga sebagai pita serapan C=O amida. Tampak juga pita serapan pada 2927 cm–1 dan 2850 cm–1 yang mengindikasikan adanya virbasi ulur C–H pada gugus alkil, vibrasi ulur C–N amida pada bilangan gelombang 1400 cm–1, serta pita serapan Si–O–Si pada bilangan gelombang 1103 cm–1. Hasil spektrum IR untuk silika termodifikasi ester palmitat menunjukkan adanya vibrasi ulur C=O ester pada bilangan gelombang 1625 cm–1. Tampak juga pita serapan vibrasi ulur C–H alkil pada bilangan gelombang 2927 cm–1 dan 2850 cm–1, serta vibrasi Si–O–Si pada bilangan gelombang 1089 cm–1. Kolom silika termodifikasi amida miristat telah berhasil dimuat serta mampu memisahkan campuran standar parasetamol 40 ppm dan standar kafein 40 ppm dengan resolusi sebesar 2,31 dan selektivitas kolom sebesar 13,68 pada kondisi volume injeksi 20 µL, eluen air, laju alir 1,0 mL/menit, detektor Diode Array Detector (DAD) pada panjang gelombang 274 nm, dan kondisi pemisahan menerapkan elusi gradien pada waktu 1 menit dengan komposisi air : metanol (80:20 v/v) dan laju alir yang tetap. Kolom silika termodifikasi ester palmitat telah berhasil dimuat dan mampu memisahkan campuran standar parasetamol 40 ppm dan standar kafein 40 ppm dengan resolusi 4,28 dan selektivitas kolom sebesar 3,45 pada kondisi volume injeksi 20 µL, eluen air, laju alir 1,0 mL/menit, detektor DAD pada panjang gelombang 274 nm, dan kondisi pemisahan elusi isokratik.