digilib@itb.ac.id +62 812 2508 8800

OPTIMASI PEMBUATAN KRISTAL ETIL DIKLOFENAK DAN KO-KRISTALNYA DENGAN SENYAWA ASAL SERTA UJI STABILITAS

Penulis : Aisyah Amalia Darusman [10715029]
Kontributor / Dosen Pembimbing :
  • Dr. Ilma Nugrahani, M.Si., Apt.
Jenis Koleksi : Tugas Akhir
Tahun Terbit :
Penerbit : Sains dan Teknologi Farmasi
Fakultas : Sekolah Farmasi
Subjek :
Kata Kunci : kristal etil diklofenak, ko-kristal asam diklofenak-etil diklofenak, stabilitas, metode kokristalisasi, refluks.
Sumber :
Staf Input/Edit : yana mulyana  
File : 1 file
Tanggal Input : 28 Jun 2019

Pada penelitian sebelumnya telah ditemukan ko-kristal dari asam diklofenak (AD) dan etil diklofenak (ED), namun fasa baru yang dihasilkan tersebut belum homogen atau murni. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan ko-kristal AD-ED yang lebih murni, diawali dengan optimasi produksi ED, dilanjutkan dengan pemilihan metode pembuatan ko-kristalnya dengan AD. Selanjutnya dilakukan uji stabilitas terhadap ko-kristal yang dihasilkan. Optimasi pembuatan ED dilakukan dengan peningkatan suhu dan waktu esterifikasi. Hasil analisis termal menunjukkan titik leleh ED adalah 67 –68,2 o C. Pembuatan ko-kristal AD-ED dioptimasi dengan kombinasi metode solvent drop grinding (SDG), microwave (MW), dan rekristalisasi dengan pelarut organik. Selain itu juga dilakukan ko-kristalisasi dengan metode refluks. Ko-kristal AD-ED dikarakterisasi dengan analisis termal (elektrotermal dan DSC), spektrofotometri vibrasi (FTIR), dan PXRD. Hasil analisis FTIR menunjukkan bahwa ko-kristal AD-ED dapat terbentuk melalui SDG-MW yang dilanjutkan rekristalisasi dengan aseton dan etanol 96%. Hal ini juga dibuktikan dengan terbentuknya puncak difraktogram baru menggunakan PXRD pada 2?= 16,42 o , 21,26 o , dan 33,20 o . Namun demikian, masih terdapat beberapa puncak bahan asal yang mengindikasikan bahwa hasil belum murni. Hasil tersebut didukung oleh terbentuknya tiga puncak pada termogram DSC, serta rentang suhu lebur yang lebar yaitu 101 o C –152,2 o C. Sementara itu, metode refluks dengan etanol 96% menghasilkan ko-kristal AD-ED yang murni dengan satu puncak endotermik DSC dan rentang suhu lebur yang sempit yaitu 102,3 –104 o C. Difraktogram juga menunjukkan tidak ada lagi puncak senyawa asal. Pada tahap terakhir, dilakukan uji stabilitas terhadap panas microwave (daya = 199,5 W) dan kelembaban (RH 84%/25 o C). Data menunjukkan bahwa ko-kristal AD-ED yang dihasilkan dengan metode refluks stabil pada keadaan tersebut, tidak kembali kebentuk campuran fisik, dan lebih tahan terhadap adsorpsi air. Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa metode refluks menghasilkan ko-kristal AD-ED yang murni dan stabil.

Artikel Terkait