Pada penelitian sebelumnya telah ditemukan ko-kristal dari asam diklofenak (AD) dan etil
diklofenak (ED), namun fasa baru yang dihasilkan tersebut belum homogen atau murni. Penelitian
ini bertujuan untuk mendapatkan ko-kristal AD-ED yang lebih murni, diawali dengan optimasi
produksi ED, dilanjutkan dengan pemilihan metode pembuatan ko-kristalnya dengan AD.
Selanjutnya dilakukan uji stabilitas terhadap ko-kristal yang dihasilkan. Optimasi pembuatan ED
dilakukan dengan peningkatan suhu dan waktu esterifikasi. Hasil analisis termal menunjukkan titik
leleh ED adalah 67 –68,2
o
C. Pembuatan ko-kristal AD-ED dioptimasi dengan kombinasi metode
solvent drop grinding (SDG), microwave (MW), dan rekristalisasi dengan pelarut organik. Selain itu
juga dilakukan ko-kristalisasi dengan metode refluks. Ko-kristal AD-ED dikarakterisasi dengan
analisis termal (elektrotermal dan DSC), spektrofotometri vibrasi (FTIR), dan PXRD. Hasil analisis
FTIR menunjukkan bahwa ko-kristal AD-ED dapat terbentuk melalui SDG-MW yang dilanjutkan
rekristalisasi dengan aseton dan etanol 96%. Hal ini juga dibuktikan dengan terbentuknya puncak
difraktogram baru menggunakan PXRD pada 2?= 16,42
o
, 21,26
o
, dan 33,20
o
. Namun demikian,
masih terdapat beberapa puncak bahan asal yang mengindikasikan bahwa hasil belum murni.
Hasil tersebut didukung oleh terbentuknya tiga puncak pada termogram DSC, serta rentang suhu
lebur yang lebar yaitu 101
o
C –152,2
o
C. Sementara itu, metode refluks dengan etanol 96%
menghasilkan ko-kristal AD-ED yang murni dengan satu puncak endotermik DSC dan rentang suhu
lebur yang sempit yaitu 102,3 –104
o
C. Difraktogram juga menunjukkan tidak ada lagi puncak
senyawa asal. Pada tahap terakhir, dilakukan uji stabilitas terhadap panas microwave (daya =
199,5 W) dan kelembaban (RH 84%/25
o
C). Data menunjukkan bahwa ko-kristal AD-ED yang
dihasilkan dengan metode refluks stabil pada keadaan tersebut, tidak kembali kebentuk
campuran fisik, dan lebih tahan terhadap adsorpsi air. Dengan demikian, dapat disimpulkan
bahwa metode refluks menghasilkan ko-kristal AD-ED yang murni dan stabil.