Timbal(II), tembaga(II) dan nikel(II) merupakan golongan logam berat yang berbahaya, dikarenakan sifatnya yang beracun dan dapat mengganggu kemampuan saraf pada otak. Metode analisis logam berat telah banyak dilakukan seperti ekstraksi cair-cair, pengendapan, ekstraksi fasa padat, dan kromatografi penukar ion. Dalam percobaan ini dilakukan analisis dengan metode kromatografi kolom menggunakan zeolit MFI sebagai material pemisah yang akan memisahkan campuran Cu2+ dan Pb2+ serta Cu2+ dan Ni2+ . Prinsip dasar elusi ini karena perbedaan ukuran kation logam terhadap ukuran pori material zeolit. Zeolit MFI (ZSM-5) disintesis pada awalnya pada suhu 90oC (via non-hydrotermal method) dengan perbandingan Si/Al=100, H20/Si=11.69, NaOH/Si=0.14 dan Tpa-Br/Si=0.086. Kemudian dimasukkan oven selama 4 hari. Zeolit yang terbentuk kemudian dikarakterisasi dengan XRD, SEM dan adsorpsi N2. Proses pemisahan Cu2+ dan Pb2+ serta Cu2+ dan Ni2+ menggunakan kromatografi kolom, dengan fasa umpan masing-masing 10 ppm dan diinjeksi dengan volum tertentu secara kontinu (teknik frontal) dan ditampung pada setiap tabung mikro sebanyak 1 ml untuk eluat yang keluar. Didapatkan bahwa logam tembaga(II) tertahan pada material zeolit dengan efisiensi pemisahan sekitar 30-40%, sedangkan sebagian besar timbal(II) dan nikel(II) lolos dari penjebakan oleh pori zeolit yang diidentifikasi melalui pengukuran SSA. Selanjutnya, dilakukan karakterisasi dengan SEM-EDS untuk mengevaluasi kemungkinan adanya kation logam Pb2+, Cu2+, dan Ni2+ dan difraksi sinar-X untuk melihat komposisi utama penyusun material hasil sintesis.