Tembaga merupakan logam yang memiliki sifat konduktivitas listrik dan panas
yang sangat baik serta dapat berperan sebagai katalis dan mempunyai sifat antimikroba.
Tembaga dalam bentuk serbuk berskala nano, telah digunakan sebagai
bahan baku magnetic recording, tinta dan pasta konduktif, sensor, katalis, antiseptik
dan minyak pelumas. Serbuk tembaga dapat disintesis dengan metode
elektrolisis. Karakteristik umum serbuk yang dihasilkannya adalah memiliki
ukuran partikel berskala mikron dengan struktur dendritik. Saat ini telah
dikembangkan metode pulse current electrolysis (PCE) dengan mengatur
parameter waktu on (ton) dan waktu off (toff) proses elektrolisis yang perubahannya
berlangsung secara periodik. Metode PCE tersebut mampu menurunkan ukuran
partikel serbuk hingga skala ultra fine serta mampu mengurangi dimensi struktur
dendritiknya. Oleh karena itu, pada penelitian ini dikembangkan lebih lanjut
metode PCE yang dimodulasikan secara periodik dengan ultrasonic scrapping
untuk menghasilkan serbuk tembaga berskala nano dengan bentuk partikel yang
relatif bulat (rounded).
Penelitian ini bertujuan untuk menginvestigasi pengaruh rapat arus, konsentrasi
tembaga dalam elektrolit, duty cycle dan frekuensi PCE terhadap ukuran partikel dan
morfologi serbuk tembaga yang dihasilkan. Selain itu, dikembangkan model
numerik ukuran butiran untuk memprediksi dan menentukan kondisi operasi PCE
agar diperoleh serbuk nano tembaga. Selanjutnya, hasil prediksi ukuran butiran
serbuk nano tembaga dengan model numerik yang dikembangkan, diverifikasi
dengan data-data percobaan.
Persamaan matematika yang digunakan dalam model numerik ukuran butiran
berhubungan dengan mekanisme pengintian dan pertumbuhan inti pada proses
PCE. Parameter yang disimulasikan untuk memprediksi ukuran butiran serbuk
tembaga adalah konsentrasi tembaga dalam elektrolit, rapat arus, duty cycle dan
waktu elektrolisis. Rata-rata ukuran butiran serbuk tembaga ditentukan dengan
ii
persamaan integral yang diselesaikan secara numerik dengan metode numerik
multiple trapezoidal rule.
Percobaan sintesis serbuk tembaga diawali dengan melakukan pengukuran kurva
polarisasi katodik deposisi tembaga dengan metode potentiodynamic scan
menggunakan potentiostat untuk mendapatkan nilai rapat arus limit difusi (iL) pada
berbagai konsentrasi tembaga. Nilai rapat arus limit difusi tersebut menjadi acuan
batas minimal rapat arus yang diberikan (iapp) untuk terpenuhinya kriteria
terbentuknya endapan serbuk tembaga dengan proses elektrolisis. Percobaan
sintesis serbuk tembaga dengan metode PCE dilakukan dengan larutan elektrolit
yang mengandung tembaga terlarut dalam asam sulfat dan dilakukan dalam sebuah
sel elektrolisis kedap udara yang dilengkapi buret berskala untuk mengukur volume
gas hidrogen yang dihasilkan dari reaksi sel di permukaan katoda. Anoda yang
digunakan adalah pelat tembaga murni (99,99% Cu), sementara pelat titanium G1
digunakan sebagai katoda. Perangkat DC power supply-nya menggunakan pulse
rectifier yang dilengkapi kontrol modulasi untuk scrapping serbuk.
Serangkaian percobaan sintesis serbuk tembaga dengan PCE dilakukan pada suhu
ruangan (25-28°C) dan konsentrasi H2SO4 1M dengan variasi konsentrasi tembaga
dalam elektrolit, rapat arus, duty cycle, frekuensi pulse dan waktu proses. Endapan
serbuk tembaga dikeringkan pada suhu 100????1°C dalam atmosfir inert
menggunakan gas argon. Data yang dikumpulkan dari percobaan adalah berat
serbuk dan volume gas hidrogen yang kemudian digunakan untuk menghitung
efisiensi arus dan konsumsi energi elektrolisis. Karakterisasi serbuk tembaga yang
dilakukan meliputi penentuan ukuran partikel menggunakan Particle Size Analyzer
(PSA), morfologi dan ukuran partikel menggunakan Scanning Electron Microscope
(SEM), komposisi serbuk menggunakan Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDX),
morfologi dan konfirmasi ukuran partikel berskala nano menggunakan Transmision
Electron Microscope (TEM) serta identifikasi unsur dan senyawa serta kristalinitas
serbuk menggunakan X-Ray Diffraction (XRD).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode PCE telah dapat menghasilkan serbuk
nano tembaga dengan ukuran partikel 40-90 nm dan memiliki bentuk yang relatif
bulat (rounded) dengan tingkat rounded index sebesar 0,91-0,98. Hasil tersebut
tercapai pada rentang kondisi konsentrasi tembaga 0,03-0,04 M, konsentrasi H2SO4
1M, rapat arus 0,15-0,5 A/cm2, waktu proses 3-40 detik, duty cycle 5-10 %,
frekuensi 100 Hz dan suhu larutan 25-28°C.