2009_DIS_PP_NIKMANS_HATTU_1-ABSTRAK.pdf
PUBLIC Latifa Noor 2009_DIS_PP_NIKMANS_HATTU_1-COVER.pdf
PUBLIC Latifa Noor 2009_DIS_PP_NIKMANS_HATTU_1-BAB1.pdf
PUBLIC Latifa Noor 2009_DIS_PP_NIKMANS_HATTU_1-BAB2.pdf
PUBLIC Latifa Noor 2009_DIS_PP_NIKMANS_HATTU_1-BAB3.pdf
PUBLIC Latifa Noor 2009_DIS_PP_NIKMANS_HATTU_1-BAB4.pdf
PUBLIC Latifa Noor 2009_DIS_PP_NIKMANS_HATTU_1-BAB5.pdf
PUBLIC Latifa Noor 2009_DIS_PP_NIKMANS_HATTU_1-PUSTAKA.pdf
PUBLIC Latifa Noor
Perkembangan analisis kimia saat ini diupayakan untuk mendapatkan metode- metode baru yang diharapkan dapat digunakan secara praktis, cepat dan ekonomis serta memiliki sensitivitas pengukuran yang tinggi. Untuk tujuan tersebut, telah dikembangkan berbagai metode analisis kimia. Metode voltametri merupakan salah satu metode yang saat ini banyak diterapkan dalam bidang elektroanalisis untuk menjawab tantangan tersebut. Hal ini disebabkan karena metode ini mampu untuk menganalisis komponen-komponen renik baik spesi organik dan anorganik. Keunggulan di atas akan lebih signifikan lagi jika menggunakan teknik dan elektroda serta pemilihan modifikator maupun mediator yang sesuai. Teknik voltametri pulsa diferensial dan voltametri gelombang persegi merupakan dua di antara teknik voltametri pulsa yang dapat meningkatkan sinyal pengukuran.
Metode voltametri telah banyak digunakan untuk untuk menganalisis senyawa- senyawa dalam sediaan farmasi yang bersifat elektroaktif. Antihistamin merupakan salah satu jenis obat yang dimanfaatkan dalam bidang medis dan farmasi untuk mengobati bermacam gangguan alergi. Di samping itu, beberapa di antaranya digunakan dalam preparat kombinasi untuk obat batuk dan flu. Pemanfaatannya yang beragam dan prevalensi alergi yang terus meningkat mendorong pemakaian jenis obat ini cukup tinggi. Sejalan dengan hal tersebut, maka penting dilakukan pengawasan obat. Hal ini dimaksudnya agar kontrol kualitas obat tetap terjamin dan melindungi masyarakat dari penggunaan obat tidak bermutu dan palsu.
Setirizin dihidroklorida (CDC) dan deksklorfeniramin maleat (DCM) merupakan dua di antara sejumlah antihistamin yang banyak digunakan untuk berbagai manfaat di atas. Setirizin dihidroklorida adalah antihistamin generasi kedua dari turunan piperazin, sedangkan deksklorfeniramin maleat adalah antihistamin generasi pertama dari turunan propilamin. Keduanya sering digunakan untuk menghambat aksi farmakologis histamin secara kompetitif (antagonis histamin reseptor H1) dan untuk penanganan gejala-gejala alergi rhinitis dan urtikaria diopraktik.
Beberapa metode analisis telah dikembangkan untuk menentukan kedua antihistamin tersebut. Dalam penelitian ini, telah dikembangkan metode voltametri untuk menganalisis secara kuantitatif antihistamin setirizin dihidroklorida dan deksklorfeniramin maleat dalam medium surfaktan. Studi voltametri kedua antihistamin di atas dilakukan dengan menggunakan elektroda pasta karbon sebagai elektroda kerja, elektroda pembanding Ag/AgCl (3 M KCl) dan elektroda bantu kawat platina. Elektroda kerja pasta karbon dipilih karena desain dan penanganannya mudah, praktis dan memiliki arus latar yang rendah dibandingkan dengan elektroda kerja lain yang sering digunakan.
Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan suatu metode voltametri untuk menganalisis antihistamin setirizin dihidroklorida dan deksklorfeniramin maleat menggunakan elektroda pasta karbon dalam medium surfaktan. Surfaktan yang digunakan untuk meningkatkan sensitivitas akan mengakumulasi analit pada permukaan elektroda pasta karbon. Analisis kuantitatif kedua antihistamin dilakukan menggunakan teknik voltametri gelombang persegi. Sementara itu, mekanisme transfer elektron pada permukaan elektroda juga dipelajari menggunakan teknik voltametri siklik.
Beberapa surfaktan yang digunakan dalam penelitian adalah triton X-100, cetiltrimetilamonium bromida (CTAB), natrium dodesil sulfat (SDS) dan natrium dodesilbenzena sulfonat (SDBS). Dengan menggunakan kondisi optimum pengukuran, hasil penelitian menunjukkan bahwa keempat jenis surfaktan yang digunakan dapat meningkatkan arus puncak pada pengukuran kedua antihistamin tersebut, di mana CTAB memberikan kepekaan tertinggi pada pengukuran CDC dan DCM. Konsentrasi optimum CTAB dalam larutan yang digunakan pada penentuan antihistamin setirizin dihidroklorida dan deksklorfeniramin maleat berturut-turut adalah 0,1 mM dan 0,2 mM.
Kinerja analitik dari elektroda kerja pasta karbon pada analisis kedua antihistamin memberikan hasil yang cukup baik. Rentang konsentrasi linear diperoleh pada orde konsentrasi dari 10-5 M sampai 10-2 M. Sementara itu, nilai ketepatan pengukuran yang diperoleh, yakni persen perolehan kembali >93% pada pengukuran setirizin dihidroklorida dan >96% pada deksklorfeniramin maleat. Kesalahan relatif antara 3,09 – 6,58 % dan 0,38 – 3,80 % berturut-turut pada pengukuran setirizin dihidroklorida dan deksklorfeniramin maleat. Keberulangan pengukuran (dalam % koefisien variansi) adalah 0,78% dan 0,29 % berturut-turut untuk setirizin dihidroklorida dan deksklorfeniramin maleat, menunjukkan bahwa hasil pengukuran kedua antihistamin memiliki ketelitian yang baik. Limit deteksi yang diperoleh juga cukup kecil yakni 6,81 µM dan 7,38 µM berturut-turut pada penentuan setirizin dihidroklorida dan deksklorfeniramin maleat. Analisis sampel real dalam obat komersial yang mengandung kedua antihistamin tersebut diperoleh persen perolehan kembali > 96 %, Hal ini menunjukkan bahwa teknik ini layak digunakan untuk tujuan analisis kuantitatif kedua antihistamin.
Peningkatan arus puncak pada pengukuran dalam medium surfaktan mengindikasikan bahwa setirizin dihidroklorida dan deksklorfeniramin maleat diakumulasi pada permukaan elektroda oleh surfaktan. Berdasarkan data
voltamogram siklik pada pengukuran setirizin dihidroklorida dan deksklorfeniramin maleat pada berbagai laju selusur dapat disimpulkan bahwa arus puncak (ip) yang dihasilkan merupakan fungsi dari laju selusur (?), dalam hal ini diperoleh plot ip linear terhadap ?1/2. Mekanisme reaksi yang terjadi pada permukaan elektroda pasta karbon dalam medium bersurfaktan pada kedua antihistamin tersebut melibatkan reaksi elektrokimia yang bersifat kuasi-reversibel dan disebabkan oleh proses difusi.
Hasil penelitian yang diperoleh secara keseluruhan memberikan informasi dan pemahaman akan metode penentuan antihistamin dan manfaat surfaktan sebagai mediator dalam meningkatkan kepekaan pengukuran pada analisis senyawa- senyawa organik secara voltametri. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan kontribusi bagi penelitian lanjutan dalam bidang kimia analitik, khususnya pada analisis secara elektrokimia.