Pemakaian bahan bakar fosil tahun demi tahun yang semakin meningkat mengakibatkan terjadinya krisis energi. Hal ini menuntut adanya suatu sumber energi alternatif baru yang salah satunya adalah sel bahan bakar atau Fuel Cell (FC). Pada aplikasi portable, polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) merupakan solusi yang terbaik. Hingga saat ini Nafion® masih merupakan membran standar bagi aplikasi PEMFC, namun harganya yang mahal menyebabkan pemakaian membran tersebut menjadi terbatas. Oleh sebab itu, perlu dilakukan pencarian membran alternatif baru yang lebih murah, namun berkinerja baik. Pada penelitian ini telah disintesis membran berbasis polisulfon tersulfonasi (SPSf) secara homogen dengan asam klorosulfonat (ClSO3H) sebagai bahan pensulfonasi. Sintesis SPSf dioptimasi dengan melakukan variasi konsentrasi ClSO3H. Membran yang dihasilkan dikarakterisasi dengan spektroskopi FTIR dan ditentukan sudut kontak, derajat swelling, kapasitas penukar ion, derajat sulfonasi, konduktivitas proton, dan potensial membrannya. Masuknya gugus -SO3H pada rantai polisulfon ditunjukkan oleh kehadiran puncak pada bilangan gelombang 1028 cm-1 serta pelebaran puncak pada rentang 3385-3420 cm-1 yang menandakan adanya vibrasi ulur O-H dari gugus SO3H pada spektrum serapan IR. Hasil pengukuran sudut kontak dan derajat swelling menunjukkan bahwa membran tersebut bersifat higroskopis. Peningkatan konsentrasi ClSO3H cenderung meningkatkan nilai kapasitas penukar ion, derajat sulfonasi, konduktivitas proton, dan potensial membran.