Article Details

SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZEOLIT MCM-22 DENGAN PORI HIERARKI

Oleh   Siti Nur Chasanah [20518302]
Kontributor / Dosen Pembimbing : Dr. rer. nat. Rino Rakhmata Mukti, S.Si., M.Si.;Dr. Grandprix Thomryes Marth Kadja, M.Si.;
Jenis Koleksi : S2 - Tesis
Penerbit : FMIPA - Kimia
Fakultas : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA)
Subjek : Chemistry
Kata Kunci : Zeolit MCM-22, desilikasi, setiltrimetilammonium bromida, intrakristalin mesopori
Sumber :
Staf Input/Edit : Latifa Noor   Ena Sukmana
File : 1 file
Tanggal Input : 2022-01-13 16:29:58

Zeolit MCM-22 merupakan material aluminosilikat yang memiliki struktur kerangka MWW. Zeolit ini dapat disintesis menggunakan Organic Structure Directing Agent (OSDA) berupa Heksametilen Imin (HMI). Zeolit MCM-22 memiliki struktur 3 dimensi yang terbentuk dari prekursor MCM-22 melalui proses kalsinasi. Proses kalsinasi menyebabkan OSDA terdekomposisi sehingga gugus silanol pada prekursor dapat terkondensasi. Zeolit MCM-22 dapat disintesis pada dua macam kondisi, yaitu kondisi statis dan kondisi tumbling (rotating autoclave). Pada kondisi statis, sintesis MCM-22 memerlukan Na2O dalam jumlah yang besar daripada kondisi tumbling. Jumlah Na2O berpengaruh terhadap proses pelarutan silika. Sintesis zeolit MCM-22 pada kondisi statis mampu menghasilkan zeolit dengan kristalinitas yang tinggi, akan tetapi memerlukan Na2O dalam jumlah yang besar serta memerlukan waktu sintesis yang lama. Agar menghasilkan zeolit MCM- 22 dengan kristalinitas tinggi serta waktu sintesis yang relatif lebih pendek, maka sintesis zeolit MCM-22 ini dilakukan pada suhu yang lebih tinggi. Zeolit MCM-22 yang dihasilkan memiliki pori berukuran mikro sebesar 0,71 nm yang terdiri dari cincin 12 (12 MR). Cincin 12 lebih mudah membentuk mesopori dengan cara desilikasimenggunakan campuran NaOH surfaktan dari pada cincin yang berukuran lebih kecil. Sehingga MCM- 22 perlu didesilikasi dengan campuran NaOH- surfaktan agar menghasilkan mesopori intrakristalin. Analisis terkait fasa kristal, morfologi dan pori, dilakukan karakterisasi XRD, SEM dan TEM. Berdasarkan hasil analisis diketahui bahwa zeolit MCM-22 dapat disintesis pada kondisi statis dengan rasio Si/Al 15 pada suhu 170oC selama lima hari. Dihasilkan prekursor MCM-22(P) yang masih mengandung OSDA dan zeolit MCM-22 yang merupakan zeolit hasil kalsinasi dari MCM-22(P). Sintesis ini menghasilkan campuran zeolit MCM-22 dan zeolit ZSM-5 dengan kristalinitas mencapai 87,63%. Sintesis zeolit MCM-22 dengan suhu lebih dari 150? dapat menghasilkan fasa pengotor berupa zeolit tipe MFI. Zeolit ZSM-5 (MFI) dan zeolit MCM-22 (MWW) memiliki Composite Building Units (CBU) yang sama, yaitu mel. Sehingga memungkinkan pembentukan fasa pengotor ZSM-5 pada zeolit MCM-22. Prekursor MCM-22(P) dan zeolit MCM-22 memiliki morfologi menyerupai trombosit atau platelet-like morphology dengan ukuran diameter 4-5 µm dan ketebalan mencapai 0,5-1 µm. Pembentukan intrakristalin mesopori MCM-22 dapat dilakukan dengan cara desilikasi. Desilikasi dilakukan pada prekursor MCM-22(P) dan zeolit MCM-22 menggunakan NaOH dan campuran CTABr-NaOH. Proses desilikasi pada prekursor MCM-22(P) dilakukan menggunakan NaOH 0,1-1 M. Semakin tinggi konsentrasi NaOH yang digunakan, fasa ZSM-5 semakin berkurang. Hal ini dikarenakan OSDA, hanya melindungi kristal MCM-22. Desilikasi prekursor MCM-22(P) dengan NaOH dan campuran CTABr/NaOH menghasilkan mesopori dengan penurunan kristalinitas sebesar 15-16%. Terbentuknya mesopori dikonfirmasi dari citra TEM, yaitu adanya intrakristalin mesopori. Proses desilikasi pada zeolit MCM-22 dilakukan menggunakan NaOH 0,1-0,5 M. Semakin tinggi konsentrasi NaOH yang digunakan, fasa MCM-22 semakin berkurang. Ini dikarenakan MCM-22 memiliki nilai framework density (FD) yang lebih rendah dari ZSM-5. MCM-22 kurang stabil dibandingkan ZSM-5 sehingga mudah terdesilikasi oleh NaOH. Desilikasi dengan NaOH menghasilkan intrakristalin mesopori dengan penurunan kristalinitas yang signifikan. Penurunan kristalinitasnya mencapai 35%. Sedangkan desilikasi menggunakan campuran CTABr/NaOH menghasilkan intrakristalin mesopori tanpa penurunan kristalinitas yang signifikan. Penurunan kristalinitasnya sebesar 19%. Penambahan surfaktan selama proses desilikasi dapat membentuk mesopori dengan tetap melindungi kristal MCM-22. Selain pembentukan mesopori, desilikasi menggunakan campuran CTABr/NaOH dapat menginduksi perubahan fasa ZSM-5 (MFI) menjadi EU-1 (EUO). ZSM-5 memiliki nilai framework density (FD) yang lebih tinggi dari pada EU-1, akan tetapi memiliki kesamaan CBU, cas. Sehingga memungkinkan terjadinya perubahan fasa dari ZSM-5 menjadi EU-1.