Article Details

SINTESIS KOBALT TUNGSTAT, PROSES REDUKSI DAN POTENSI KATALITIK PADA REAKSI HIDROGENASI FURFURAL TANPA H2

Oleh   Siti Hartinah Qurbayni [20519311]
Kontributor / Dosen Pembimbing : Dr.Eng. Yessi Permana;
Jenis Koleksi : S2 - Tesis
Penerbit : FMIPA - Kimia
Fakultas : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA)
Subjek : Chemistry
Kata Kunci : furfural; furfuril alkohol; CoWO4; Co?WO3; hidrogenasi transfer proton
Sumber :
Staf Input/Edit : Latifa Noor   Ena Sukmana
File : 1 file
Tanggal Input : 2022-01-13 16:26:58

Furfural merupakan turunan biomassa yang digunakan sebagai sumber bahan baku industri polimer dan farmasi. Konversi furfural menjadi furfuril alkohol, tetrahidrofurfuril alkohol, 1,2-pentandiol, 2-metilfuran, dan 1,5-pentandiol melalui reaksi hidrogenasi, hidrogenolisis, dan dekarbonilasi dengan gas hidrogen bertekanan tinggi dan katalis logam kelompok platina (Ru, Rh, Ir, Os, Pd, dan Pt) telah banyak dilaporkan. Polimerisasi furfuril alkohol menjadi polifurfuril alkohol (PFA) digunakan pada industri pencetakan logam karena ketahanan terhadap suhu yang tinggi. Selain itu, furfuril alkohol merupakan zat kimia penting yang banyak digunakan di industri polimer, resin, pelumas, dan perekat. Konversi furfural pada kondisi lunak tanpa penambahan gas hidrogen dapat difasilitasi dengan sumber hidrogen alternatif seperti alkohol atau asam organik. Proses ini dinamakan hidrogenasi transfer proton. Pada penelitian ini, kobalt(II) tungstat (CoWO4) dan kobalt(0) hasil reduksinya dievaluasi aktivitas katalitiknya pada reaksi hidrogenasi transfer proton dengan etanol, isopropil alkohol, asam format, atau poli(metilhidorksisilane) (PMHS) sebagai sumber hidrogen. Kobalt tungstat berhasil disintesis dari kobalt klorida dan natrium tungstat secara hidrotermal pada suhu relatif rendah (< 160 °C) dan waktu relatif singkat (< 10 jam). Kondisi ini lebih lunak dibanding prosedur sebelumnya, yaitu suhu 180-200 °C dan waktu reaksi 15-24 jam. Sintesis CoWO4 dilakukan secara hidrotermal dan pengadukan pada berbagai suhu yakni 60 °C, 80 °C, 100 °C, 120 °C, 140 °C, dan 160 °C selama 8 jam. Penelitian ini juga mempelajari proses reduksi, CoWO4 menjadi Co(0)?WO3 dengan reaktor hidrogen (laju alir 8 mL/menit) pada suhu 400 °C selama 2 jam dan sintesis Co?WO3 secara langsung dari kobalt(II) klorida dengan metode hidrotermal suasana basa. Kemampuan katalitik Co(II) dan Co(0) diamati pada reaksi hidrogenasi transfer proton dari furfural. Senyawa CoWO4 hasil sintesis dikarakterisasi dengan P-XRD, EDX, dan FTIR sedangkan CoWO4 hasil reduksi dikarakterisasi dengan P-XRD dan XRF. Produk reaksi dan konversi furfural diamati dengan kromatografi gas. Reaksi yang dilakukan menggunakan sumber hidrogen etanol, 2-propanol, dan poli(metilhidrosiloksan). Analisis kuantitatif dilakukan dengan membandingkan luas area furfural, furfuril alkohol, maupun produk lain terhadap naftalena sebagai standar internal yang mengacu pada persamaan kurva kalibrasi. Hasil karakterisasi senyawa kobalt dengan XRD menunjukkan pembentukan fasa CoWO4 dan Co(0) pada sampel hasil sintesis. Hasil karakterisasi dengan FTIR memperlihatkan vibrasi W-O pada bilangan gelombang 853 cm-1 dan 667 cm-1. Hasil EDX menunjukkan perbandingan atom Co, W, O pada senyawa CoWO4 sebesar 1:1:4. Pada penelitian ini, Co(0) hasil reduksi menunjukkan aktivitas katalitik hidrogenasi yang relatif lebih baik dibanding CoWO4. Kondisi optimum dikaji dengan melakukan variasi terhadap sumber hidrogen dan waktu reaksi. Persentase konversi furfural dan hasil furfuril alkohol dengan penambahan PMHS dalam sistem katalitik CoWO4 meningkat (48%) dengan penambahan asam format (30%). PMHS memiliki ikatan Si-H yang berperan sebagai sumber hidrogen yang paling baik. Kuantifikasi jumlah hidrogen pada Si-H dalam PMHS dilakukan dengan karakterisasi 1H-NMR (60 MHz) terhadap resonansi proton Si-H terhadap resonansi proton maleat anhidrat sebagai standar internal. Konversi furfural dan hasil furfuril alkohol dengan Co?WO3 adalah 82% dan 49% dengan kombinasi sumber hidrogen etanol dan asam format. Selain furfuril alkohol, produk samping berupa 2- metilfuran dan tetrahidrofurfuril alkohol sebesar 13% dan 6% teramati perolehannya dalam reaksi ini.