Perpustakaan Digital ITB

Zeolit merupakan suatu material aluminosilikat yang banyak dikembangkan sebagai katalis. Sintesis zeolit dengan kadar silika tinggi biasanya menggunakan molekul organik sebagai molekul pengarah struktur (structure directing agent, SDA). Setelah zeolit terbentuk, molekul organik yang ada dalam kerangka zeolit harus dihilangkan dengan cara kalsinasi. Proses kalsinasi ini dapat menyebabkan molekul organik menjadi hancur dan terbentuk gas CO2 serta NOx yang tidak ramah lingkungan. Salah satu alternatif yang dapat dilakukan untuk menyiasati proses penghilangan molekul organik dengan metode kalsinasi adalah dengan menggunakan suatu molekul organik sebagai pengarah struktur material zeolit yang mudah terdekomposisi. Penggunaan molekul organik yang mudah terdekomposisi dalam sintesis zeolit menyebabkan suhu yang dibutuhkan pada tahap penghilangan SDA menjadi lebih rendah dan tidak menghasilkan gas CO2 sehingga lebih ramah lingkungan. Gugus asetal yang tahan terhadap kondisi sintesis zeolit namun mudah terdekomposisi pada kondisi asam menjadikan senyawa dengan gugus ini dapat dipergunakan sebagai molekul organik pengarah struktur yang ramah lingkungan. Dalam penelitian ini dilakukan sintesis senyawa amonium dioksolan yang selanjutnya akan dipergunakan sebagai SDA pada sintesis zeolit. Sintesis amonium dioksolan dilakukan melalui dua tahap yaitu pembentukan gugus dioksolan dan pembentukan senyawa amonium dioksolan. Pada tahap pembentukan gugus dioksolan, gliserol dan aseton direaksikan dengan menggunakan katalis asam sulfat, asam perklorat, ataupun asam s-camphor sulfonat dan pelarut kloroform pada suhu 73°C sehingga diperoleh produk 2,2- dimetil-1,3-dioxolan-4-metanol. Pada tahap selanjutnya, dilakukan brominasi dan substitusi nukleofilik pada gugus alkohol dalam senyawa 2,2-dimetil-1,3- dioxolan-4-metanol sehingga diperoleh garam amonium dioksolan. Molekul organik dikarakterisasi secara fisikokimia yang meliputi spektroskopi infra merah, NMR dan spektroskopi massa. Garam amonium dioksolan hasil sintesis selanjutnya dipergunakan sebagai SDA dalam sintesis zeolit. Sintesis zeolit dilakukan dengan metode hidrotermal pada suhu 175°C selama 6 hari dengan komposisi Si/Al = 17,86, KOH/Si = 0,238 dan SDA/Si = 0,033. Karakterisasi dengan dengan 29Si, 27Al, 13C MAS NMR, XRD, dan SEM dan menunjukkan terbentuknya zeolit MFI. Sintesis pada komposisi yang sama namun tanpa menggunakan SDA tidak menghasilkan zeolit MFI. Tahap penghilangan SDA dilakukan dengan penambahan asam sehingga senyawa gugus dioksolan terdekomposisi menghasilkan aseton dan spesi kation. Penghilangan spesi kation yang masih terikat pada kerangka zeolit dilakukan secara ion exchange sehingga dihasilkan zeolit dengan pori yang terbuka. Karakterisasi dengan XRD menunjukkan bahwa struktur zeolit tidak hancur setelah dilakukan penambahan asam maupun ion exchange. Karakterisasi dengan FTIR menunjukkan tidak terjadinya perubahan yang signifikan pada sampel setelah penambahan asam maupun ion exchange, namun terdapat sedikit perbedaan pada daerah bilangan gelombang sekitar 1600 cm-1.