Perpustakaan Digital ITB

Zeolit merupakan material mikropori aluminosilikat berdiameter pori kurang dari 2 nm. Zeolit memiliki keunggulan berupa kestabilan kerangka yang tinggi, aktivitas dan selektivitas baik, serta mudah untuk didaur ulang. Zeolit ZSM-5 telah dilaporkan sebagai material yang memiliki sifat fisikokimia yang unik, kerangka yang stabil dan sistem pori yang seragam. Berdasarkan kelebihan ini membuat ZSM-5 kerap digunakan dalam aplikasi seperti sebagai katalis pada reaksi catalytic fast pyrolysis (CFP), sebagai adsorben pada adsorpsi fosfat, dan sebagainya. Kerangka zeolit ZSM-5 tersusun oleh unit pentasil yang mengandung cincin beranggota lima (5 MRs). Secara umum, sintesis ZSM-5 membutuhkan ion tetrapropilammonium (TPA+ ) yang dikenal sebagai organic structure-directing agent (OSDA) spesifik untuk membantu membentuk kerangka ZSM-5. Namun, sintesis ZSM-5 dengan OSDA membutuhkan proses pembakaran suhu tinggi untuk menghilangkan senyawa organik yang dapat berdampak pada pencemaran lingkungan. Untuk mengatasi masalah tersebut, kation natrium (Na+ ) mampu berperan sebagai anorganik pengarah struktur pengganti OSDA untuk sintesis ZSM-5 yang lebih ramah lingkungan. Pada sintesis zeolit, lingkungan sintesis statis merupakan kondisi sintesis paling sederhana dan bergantung kepada interaksi alami antara prekursor. Penambahan aging dua tahap menjadi suatu upaya untuk memperoleh produk ZSM-5 murni pada sintesis dengan lingkungan statis. Tahap aging diharapkan mampu membantu interaksi antara prekursor sehingga dapat mempercepat proses nukleasi. Sintesis zeolit menggunakan autoklaf berlapis Teflon dengan pemanasan menggunakan oven terjadi perpindahan panas yang lambat sehingga menyebabkan waktu sintesis lebih lama. Sintesis menggunakan autoklaf tubular dengan pemanasan menggunakan minyak mampu memberikan proses perpindahan panas yang lebih cepat dan merata. Pada penelitian ini dilakukan sintesis ZSM-5 tanpa OSDA melalui aging dua tahap menggunakan autoklaf konvensional dan autoklaf tubular. Zeolit ZSM-5 disintesis dengan komposisi molar 12Na2O : 100SiO2 : 2Al2O3 : 2500H2O. Pada penelitian ini dilakukan studi optimasi aging dua tahap dengan variasi suhu, waktu, dan pengadukan. Variasi suhu aging dilakukan pada suhu ruang dan 80 °C. Variasi waktu aging I dilakukan selama 1 jam, 3 jam, dan 5 jam serta pada aging II selama 12 jam, 24 jam, dan 36 jam. Variasi pengadukan aging dilakukan dengan kecepatan 300 rpm dan statis. Pada penelitian ini dilakukan sintesis aging satu tahap dengan ii variasi waktu selama 1 jam, 3 jam, dan 5 jam serta variasi suhu pada suhu ruang dan 80 °C. Selanjutnya, studi optimasi waktu dan suhu hidrotermal dengan menggunakan autoklaf konvensional dan autoklaf tubular juga dilakukan. Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, pemanasan suhu 80 °C pada aging I meningkatkan laju pembentukan spesi penyusun zeolit yang ditunjukkan dari puncak tajam ZSM-5 pada pola difraksi XRD. Pada hasil optimasi waktu aging dua tahap menunjukkan semakin lama waktu aging akan mengarah ke pembentukan fasa lain. Zeolit ZSM-5 dapat diperoleh dengan waktu aging I selama 1 jam dan 3 jam. Namun, saat waktu aging I meningkat menjadi 5 jam terdapat puncak magadit pada hasil pola difraksi XRD. Berdasarkan hasil analisis, produk campuran ZSM-5 dan fasa amorf terbentuk ketika rangkaian aging dua tahap ditukar atau aging dua tahap dalam keadaan statis. Pengadukan pada 300 rpm memiliki peran penting karena mampu membuat campuran prekursor menjadi lebih homogen serta mempermudah reaksi kimia antar prekursor. Kondisi optimal aging I diperoleh pada suhu 80 °C selama 1 jam dengan pengadukan 300 rpm. Kondisi optimal aging II diperoleh pada suhu ruang selama 24 jam statis. Hasil sintesis melalui aging dua tahap mampu menghasilkan produk ZSM-5 yang lebih optimal dari sintesis melalui aging satu tahap. Aging II memberikan waktu lebih lama untuk prekursor membentuk spesi penyusun zeolit sehingga mampu mempercepat proses nukleasi. Sintesis menggunakan autoklaf konvensional selama 24 jam dapat menghasilkan ZSM-5 dengan kristalinitas relatif 89 % dan memiliki morfologi seperti peti mati. Sintesis memakai autoklaf tubular pada suhu 180 °C menghasilkan produk campuran ZSM-5 dengan fasa magadit. Saat suhu ditingkatkan menjadi 210 °C, pertumbuhan fasa magadit dapat dihambat dan menghasilkan produk ZSM-5 dengan kristalinitas relatif 72 %. Suhu kinetik yang tinggi dapat mempercepat reaksi pembentukan zeolit ZSM-5 dan tidak memberikan kesempatan pembentukan fasa lain. Berdasarkan hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa aging I dengan pemanasan 80 °C dapat meningkatkan laju pembentukan spesi penyusun zeolit sehingga dapat mempercepat proses nukleasi. Pada sintesis ini, penggunaan ion Na+ terhidrasi memiliki diameter kinetik yang sama dengan ukuran mikropori ZSM-5 sehingga mampu menghasilkan produk zeolit ZSM-5. Sintesis dengan suhu tinggi menggunakan autoklaf tubular diperkirakan mampu menekan pertumbuhan pengotor dan mengarah ke pembentukan produk zeolit ZSM-5.