Teks ini membahas hasil perhitungan termodinamika dan eksperimen reduksi titanium dioksida (TiO2).
**I. Perhitungan Termodinamika Kestabilan Fasa (menggunakan FactSage 8.3):**
1. **Tanpa Reduktor (0,5 gram TiO2):**
* Pada suhu di bawah 1800°C, TiO2 stabil dalam fasa padat.
* Sekitar 1900°C, TiO2 mulai meleleh dan terdekomposisi menjadi TiO lelehan.
* Pada suhu 3000-3800°C, terbentuk TiO gas dan O gas.
* Di atas 4000°C, Ti gas dan O gas mendominasi, menunjukkan dekomposisi sempurna TiO2 pada suhu ekstrem.
2. **Dengan Reduktor H2 (0,5 gram TiO2 dengan 200% stoikiometri H2):**
* Di bawah 1000°C, TiO2 tetap padat.
* Sekitar 1000°C, TiO2 mulai tereduksi menjadi TiOx (misalnya Ti2O3), disertai pembentukan uap air.
* Pada suhu lebih tinggi (sekitar 1700°C), TiO mengalami transformasi, sebagian teroksidasi kembali menjadi TiO2 lelehan, sebagian lain tereduksi menjadi TiO lelehan.
* Sekitar 2000°C, TiO lelehan terbentuk.
* Pada 2400-2800°C, TiO lelehan menguap menjadi TiO gas.
* Di atas 2800°C, TiO gas tereduksi menjadi Ti gas.
* Pada suhu ekstrem (> 4000°C), Ti gas mendominasi, dan H2 terurai menjadi hidrogen monoatomik (H) di atas 4600°C.
* **Kesimpulan Termodinamika:** Berdasarkan perhitungan FactSage, titanium murni hanya dihasilkan dalam fasa gas, bukan padatan atau lelehan logam, karena keterbatasan data ion H+ pada modul yang digunakan. Hal ini mendorong perlunya investigasi eksperimental.
**II. Pengaruh Variasi Waktu Reduksi (Eksperimen dengan Plasma Hidrogen):**
Reduksi TiO2 dilakukan dengan plasma hidrogen pada waktu variasi 2,5, 5, 7,5, dan 10 menit.
1. **Kehilangan Berat:**
* Persen kehilangan berat meningkat seiring waktu (dari 15,31% pada 2,5 menit menjadi 43,80% pada 10 menit). Hal ini disebabkan oleh pembentukan uap air dari penghilangan oksigen, mengindikasikan progres reduksi dari TiO2 menjadi TiOx dan akhirnya Ti.
2. **Makrostruktur dan Mikrostruktur:**
* **2,5 menit:** Perubahan bentuk minimal, warna hitam pekat (TiO2 belum tereduksi sempurna), banyak pori-pori akibat uap air terjebak.
* **5 menit:** Mulai ada cekungan kecil, warna hitam dominan dengan transisi mengkilap, reduksi oksida mulai meningkat.
* **7,5 menit:** Sampel lebih pipih, warna kuning keemasan (indikasi pembentukan padatan TiO), konsentrasi Ti pada permukaan mencapai 94,89%. Mikrostruktur menunjukkan fasa logam yang tidak beraturan.
* **10 menit:** Lapisan logam titanium berwarna abu-abu terbentuk pada permukaan, mengindikasikan konversi sebagian besar TiO2 menjadi logam Ti. Konsentrasi Ti pada permukaan mencapai 97,71%. Mikrostruktur lebih halus dan teratur.
* **FEG-SEM (10 menit):** Sebagian besar spot menunjukkan 100% Ti (konsentrasi oksigen < 0,1%), namun terdapat kontaminasi Tungsten (W) pada satu spot (94,1% W, 5,9% Ti) karena paparan plasma yang terlalu lama menyebabkan pelelehan elektroda tungsten.
* **Prediksi Fraksi Fasa:** Terjadi transformasi fasa berurutan: TiO2 (dominan awal) -> TiO dan Ti2O3 -> TiO (dominan menengah) -> Ti logam (mulai terbentuk pada 7,5 menit, meningkat menjadi 13% pada 10 menit).
3. **Perbandingan Rasio Atom O/Ti:**
* Penelitian ini berhasil menurunkan rasio O/Ti secara signifikan seiring waktu, mencapai 0,07 pada 10 menit.
* Rasio ini jauh lebih rendah dan dicapai lebih cepat dibandingkan penelitian lain, menunjukkan efisiensi reduksi yang lebih tinggi. Keunggulan ini dikaitkan dengan penggunaan reaktor plasma yang lebih efisien (thermal plasma), persentase gas hidrogen yang lebih tinggi (80%), rasio daya terhadap berat yang lebih besar, dan penggunaan reaktor batch.
Secara keseluruhan, meskipun perhitungan termodinamika memprediksi titanium murni hanya dalam fasa gas, eksperimen reduksi TiO2 dengan plasma hidrogen berhasil menghasilkan logam titanium dengan konsentrasi oksigen sangat rendah dalam bentuk padatan, menunjukkan potensi metode ini untuk produksi titanium.