Penelitian ini bertujuan untuk membuat partikel nano ekstrak kulit manggis (EKM) dan mempelajari karakteristik serta potensinya dalam bidang farmasi. EKM diperoleh melalui maserasi bertingkat dengan pelarut n-heksan dan etil asetat, dan fraksi etil asetat digunakan dalam bentuk pasta.
**1. Penentuan Kandungan Mangostin dalam EKM:**
* HPLC digunakan untuk menentukan kandungan mangostin dalam pasta EKM.
* Kromatogram HPLC menunjukkan puncak yang mirip antara mangostin dan pasta EKM pada waktu retensi tertentu, mengonfirmasi keberadaan mangostin dalam EKM.
* Kurva standar mangostin dibuat untuk kuantifikasi, menghasilkan persamaan regresi linier: y = 282,034x + 58,282.
* Kandungan mangostin dalam EKM dihitung sebesar 22,57%.
**2. Pembuatan Kurva Kalibrasi EKM:**
* Kurva kalibrasi EKM dibuat dengan melarutkan EKM dalam etanol dengan berbagai konsentrasi.
* Absorbansi diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
* Persamaan regresi linier kurva kalibrasi EKM adalah y = 0,043x + 0,0101.
* Kurva ini digunakan untuk menentukan konsentrasi EKM dalam partikel nano PVP-EKM.
**3. Produksi Partikel EKM Menggunakan Electrospray:**
* Partikel EKM diproduksi menggunakan metode electrospray dengan larutan prekursor PVP-EKM dengan variasi perbandingan massa.
* Larutan PVP bening, sedangkan larutan EKM berwarna merah kecoklatan, dan semakin besar perbandingan massa EKM, semakin pekat warna larutan PVP-EKM.
* Konsentrasi zat terlarut (PVP dan EKM) dihitung berdasarkan massa kering masing-masing.
* Viskositas, massa jenis, konduktivitas, dan tegangan permukaan larutan PVP-EKM diukur.
* Viskositas menurun seiring meningkatnya perbandingan massa EKM.
* Tegangan permukaan juga menurun seiring meningkatnya perbandingan massa EKM.
* Konduktivitas meningkat dengan meningkatnya kandungan PVP.
* Massa jenis menurun seiring meningkatnya konsentrasi EKM.
* Electrospray dilakukan pada tegangan 10 kV dan laju alir 2 µL/menit.
* Larutan dengan kandungan EKM tinggi mengalami penyumbatan (clogging) karena laju evaporasi pelarut yang tinggi.
* Larutan dengan kandungan PVP tinggi menghasilkan partikel yang basah dan teraglomerasi karena sifat higroskopis PVP.
* Partikel PVP-EKM yang kering dan tidak teraglomerasi berhasil diproduksi dengan perbandingan massa PVP dan EKM yang tepat.
* Citra SEM menunjukkan partikel PVP-EKM memiliki kerutan pada permukaan.
* Kerutan disebabkan oleh ketidakstabilan termodinamika larutan dan pemisahan fasa.
* Semakin tinggi konsentrasi polimer, semakin kecil kerutan yang terbentuk.
* Diameter partikel diukur menggunakan perangkat lunak ImageJ, menghasilkan rentang ukuran partikel nano polimer (di bawah 1000 nm).
* Peningkatan diameter rata-rata geometrik partikel disebabkan oleh penambahan kandungan EKM.
* Konduktivitas dan tegangan permukaan larutan prekursor mempengaruhi ukuran partikel.
* Variasi laju alir larutan (2, 3, 4, dan 5 µL/menit) juga diuji. Laju alir tidak mempengaruhi morfologi permukaan, tetapi ukuran partikel meningkat dengan meningkatnya laju alir.
* Variasi tegangan kerja (10, 12, dan 14 kV) juga diuji, tetapi tidak menunjukkan kecenderungan yang jelas terhadap ukuran partikel.
* Model persamaan dari Gancalvo dan Chen & Pui digunakan untuk memprediksi diameter partikel rata-rata berdasarkan parameter fisis larutan dan parameter proses electrospray.
**4. Karakterisasi Sifat Fisikokimia:**
* **Gugus Fungsi (FTIR):**
* Analisis FTIR dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dan interaksi antara PVP dan EKM.
* Spektrum FTIR menunjukkan keberadaan gugus hidroksil, karbonil, dan gugus karakteristik EKM (mangostin).
* Terjadi interaksi molekuler antara PVP dan EKM melalui ikatan hidrogen.
* Intensitas puncak hidroksil menunjukkan besarnya penyerapan air oleh partikel.
* Variasi laju alir tidak mengubah gugus fungsi partikel PVP-EKM.
* **Kristalinitas (XRD):**
* XRD digunakan untuk menentukan kristalinitas bahan.
* Pasta EKM memiliki puncak tajam yang menunjukkan kandungan mangostin.
* Serbuk PVP bersifat amorf.
* EKM berubah menjadi bentuk amorf selama proses electrospray.
* Terjadi interaksi intermolekuler antara PVP dan EKM, yang mempengaruhi kristalinitas.
* Variasi laju alir tidak mempengaruhi kristalinitas bahan secara signifikan.
* **Sifat Termal (DSC):**
* DSC digunakan untuk menganalisis sifat termal bahan.
* Pasta EKM menunjukkan puncak endotermik tunggal yang menunjukkan titik leleh.
* Serbuk PVP menunjukkan puncak endotermik yang landai, menunjukkan sifat amorf.
* Partikel PVP-EKM tidak menunjukkan puncak titik leleh, mengonfirmasi perubahan fasa menjadi amorf.
* Intensitas puncak endotermik menurun dengan penurunan kadar PVP.
* Titik leleh partikel PVP-EKM bervariasi tergantung pada konsentrasi PVP.
* **Konsentrasi EKM dalam Partikel:**
* Konsentrasi EKM dalam partikel PVP-EKM diukur menggunakan kurva kalibrasi EKM.
* Rendemen tinggi menunjukkan efektivitas electrospray sebagai teknik fabrikasi.
* Semakin besar laju alir, semakin besar kandungan EKM dalam partikel.
* Semakin besar diameter partikel, semakin banyak EKM yang terkandung.
**5. Aplikasi dalam Bidang Farmasi:**
* **Aktivitas Antioksidan:**
* Aktivitas antioksidan diuji menggunakan metode tertentu.
* Nilai IC50 menunjukkan aktivitas antioksidan yang sangat tinggi untuk semua sampel.
* Electrospray tidak menghilangkan aktivitas antioksidan EKM.
* Semakin besar diameter partikel dan konsentrasi EKM, semakin tinggi aktivitas antioksidan.
* **Pengujian Pelepasan In Vitro:**
* Pengujian pelepasan in vitro dilakukan untuk mengetahui waktu pelepasan EKM dari matriks PVP.
* Laju pelepasan EKM lebih cepat dari matriks partikel PVP dibandingkan dengan EKM dalam bentuk pasta.
* Pemuatan EKM dalam partikel PVP meningkatkan kelarutan EKM secara signifikan.
* Besarnya luas permukaan spesifik partikel nano dan sifat higroskopis PVP berkontribusi pada peningkatan kelarutan EKM.
* Perubahan struktur dari kristal menjadi amorf juga meningkatkan laju pelepasan EKM.
**Kesimpulan:**
Penelitian ini berhasil membuat partikel nano EKM menggunakan electrospray. Partikel-partikel ini menunjukkan aktivitas antioksidan yang tinggi dan laju pelepasan yang lebih baik dibandingkan dengan EKM dalam bentuk pasta, menunjukkan potensi penggunaannya dalam sistem penghantaran obat di bidang farmasi. Parameter proses electrospray dan formulasi mempengaruhi ukuran, morfologi, dan sifat-sifat fisikokimia partikel yang dihasilkan.