26 Bab V Hasil Penelitian dan Pembahasan Vitamin C yang digunakan dalam formula ini adalah kombinasi asam askorbat dan asam etil ascorbat dengan total konsentrasi 5%. Asam etil askorbat adalah turunan asam askorbat dengan gugus etil pada posisi karbon ketiga. Modifikasi struktural ini melindungi gugus 3-OH dari ionisasi dan oksidasi. Asam etil askorbat telah digunakan dalam produk kosmetik sebagai alternatif vitamin C yang lebih stabil. Selain itu, produk yang mengandung asam etil askorbat telah digunakan untuk mencerahkan kulit dan asam etil askorbat topikal telah dilaporkan efektif dalam mengobati hiperpigmentasi, seperti melasma (Iliopoulos dkk., 2019, 2020). V.1 Desain Variabel dan Respon Langkah pertama adalah penentuan QTPP dan identifikasi CQA. QTPP ditentukan berdasarkan karakteristik dari zat aktif, produk referensi, dan pertimbangan pada kegunaannya yang berkaitan dengan kualitas, kemananan, dan kebermafaatan. Sedangkan CQA merupakan karateristik produk secara fisika, kimia, biologi yang dijadikan sebagai acuan dan variabel terkendali selama proses pengembangan formula. Penilaian risiko selama proses pengembangan formula digunakan untuk mengidentifikasi potensi terjadinya risiko selama proses dan menentukan variabel dan respon yang sesuai untuk mengurangi risiko tersebut. Berdasarkan aspek diatas maka QTPP untuk produk emulgel vitamin C ini ditentukan sebagai berikut : Tabel V. 1 Quality Target Product Profile (QTPP) Emulgel Vitamin C No Elemen QTPP Target Justifikasi 1 Bentuk Sediaan Emulgel Bentuk sediaan gel yang diaplikasikan secara topikal. 2 Volume sediaan Netto 40 gram dalam bentuk Jar Sesuai dengan referensi pasar secara umum. 3 Stabilitas 3 tahun Berdasarkan data stabilitas produk dipercepat, jangka panjang dan stabilitas lain yang mendukung. 27 No Elemen QTPP Target Justifikasi 4 Kondisi Penyimpanan Sebelum dibuka, simpan ditempat sejuk dan kering, dibawah suhu 25ºC. Setelah dibuka, dianjurkan disimpan pada suhu dingin 2-8ºC. Hindari dari panas dan sinar matahari langsung. Untuk mempertahankan kestabilan produk akibat dari degradasi vitamin C selama masa penyimpanan. 5 CQA Pemerian Bau Harus memenuhi kaidah keamanan, kualitas dan kemanfaatan serta sesuai dengan peraturan yang berlaku. Konsistensi Kestabilan Warna pH Viskositas Total Mikroba Aerob dan Identifikasi Mikroba Cemaran Logam 6 Klaim Agen antioksidan potensial untuk melindungi kulit dari radikal bebas, pencerah kulit wajah, anti-aging, memperbaiki kelembaban kulit Mengandung bahan aktif vitamin C (asam askorbat dan asam etil ascorbat) yang memiliki bioaktivitas sebagai pencerah kulit Pada lampiran A adalah rangkuman atribut kualitas emulgel vitamin C dan penentuan atribut mana yang diklasifikasikan sebagai CQA produk. Selanjutnya dilakukan analisis risiko untuk menentukan kategori pada Critical Material Attribute (CMA) dengan mensandingkan antara bahan baku dan CQA yang diperoleh diatas. Penetuan kategori tingkat risiko berdasarkan lampiran B. Sesuai dengan penetapan bahan baku eksipien yang kritis pada tabel diatas bahwa ada 2 bahan baku yang termasuk Critical Material Attribute (CMA) yaitu EMT-10 dan natrium metabisulfit. Selain itu ditetapkan juga konsentrasi minimal dan maksimal dari kedua bahan baku untuk mendapatkan konsentrasi optimal dari analisis 28 statistik menggunakan simplex lattice design. Berdasarkan kajian risiko penetapan CQA, diperoleh 5 CQA yang dinilai kritis sehingga dijadikan respon untuk penelitian optimasi ini. 5 (lima) CQA terdiri dari pemerian bau, Konsistensi, pH, Viskositas dan Kestabilan warna produk. Berikut adalah tabel V.2 mengenai konsentrasi terendah dan tertinggi pada 2 variabel dan 5 respon disertai dengan target dan rentang keberterimaannya. Penetapan tersebut menjadi acuan untuk proses optimasi formula menggunakan metode simplex lattice design dengan perangkat lunak design expert versi 13. Tabel V. 2 Penetapan % Terendah dan Tertinggi pada 2 Variabel & 5 Respon Nama Bahan Baku Terendah (%) Tertinggi (%) X1 EMT-10 2,000 2,500 X2 Natrium metabisulfit 0,000 0,500 Respon Target Rentang keberterimaan Y1 Uji Pemerian Bau Pemerian bau natrium metabisulfit masih dapat diterima berdasarkan tes panel. Skor 3 dan 4 Skor 1 adalah sangat tidak suka, 2. Tidak suka, 3. Suka, 4. Sangat suka Y2 Uji pH Memenuhi syarat rentan keberterimaan 3,5 – 5,0 Y3 Uji Viskositas Memenuhi syarat rentan keberterimaan 15.000- 30.000 cP Y4 Uji Konsistensi Berdasarkan tingkat optimal dari suatu konsitensi. Skor 3 Skor 1. Kurang kental, 2. Agak kurang kental, 3. Pas, 4. Kental. 5. Terlalu Kental Y5 Kestabilan Warna Produk Perubahan warna selama penyimpanan pada suhu 40°C ± 2°C dan kelembaban 75% RH ± 5% selama 30 hari masih dapat diterima. Skala keberterimaan 1 sampai 2 Skala 1 : Putih, 2 : Kuning muda, 3 : Kuning, 4 : Kuning pekat 29 V.2 Pembuatan Emulgel Dalam proses pembuatan formula emulgel ditambahkan beberapa bahan baku yang mampu memberikan efek sensasi rasa nyaman dan melembabkan kulit wajah. Berikut adalah formula dan fungsi dari emulgel vitamin C pada tabel V.3. Tabel V. 3 Formula Emulgel Vitamin C Bahan Baku Fungsi Asam Etil Ascorbat Zat Aktif Asam Askorbat Zat Aktif Air Murni Pelarut Dipropilen Glikol Humektan Propanediol Humektan Squalane Emolien Isononyl Isononanoate Emolien Cyclopentasiloxane Skin Conditioning Etanol Pelarut C14-22 Alcohols, C12-20 Alkyl Glucoside Emulsifier Betain Pelembab EMT-10 Pengental Natrium Metabisulfit Antioksidan Hydrogenated Jojoba Oil / Jojoba Esters Skin Conditioning Disodium Edetate Pengelat Ethoxyglycol Pelarut BHT Antioksidan Fenoksietanol Pengawet Penentuan formula optimal ditentukan oleh software design expert versi 13 dengan menggunakan metode simplex lattice design dengan 2 variabel dan 5 respon. Formula yang dihasilkan terdiri dari 8 formula dengan nomor formula pembuatan dan 3 replikasi. 2 Faktor yang merupakan variabel bebas yaitu EMT- 10 yang diberikan kode X1 dan natrium metabisulfit yang diberikan kode X2. Berikut pada tabel V.4 adalah hasil percobaan yang dilakukan berdasarkan desain formula dengan simplex lattice design. Dilakukan 3 kali replikasi untuk pengujian pH dan viskositas. Sedangkan untuk pemerian bau dan konsistensi dilakukan pengujian menggunakan panelis yang sudah terlatih sebanyak 14 perempuan dengan kisaran umur 20-40 tahun. Hasil yang diperoleh dihitung rata-ratanya.