51 Bab III Metodologi Penelitian III.1 Preparasi dan karakterisasi sampel β-NaFeO 2 III.1.1 Preparasi sampel β-NaFeO 2 Metode solid state digunakan untuk mendapatkan senyawa polikristal β-NFO. Starting materials yang digunakan yaitu serbuk α-Fe 2O3, Na2CO3, dan K2CO3. Serbuk masing-masing starting materials ditimbang dengan rasio tertentu sesuai dengan komposisi yang diinginkan. Tabel III.1 menunjukkan perbandingan rasio mol dan komposisi sampel. Tabel III.1. Perbandingan mol starting materials, komposisi sampel, dan label. Mol Na2CO3 Mol K2CO3 Mol α-Fe2O3 Komposisi sampel Label Sampel 0,9 0 1 Na0,9FeO2 NFO-0,9 1 0 1 NaFeO2 NFO 1,1 0 1 Na1,1FeO2 NFO-1,1 1,2 0 1 Na1,2FeO2 NFO-1,2 1,3 0 1 Na1,3FeO2 NFO-1,3 1,5 0 1 Na1,5FeO2 NFO-1,5 0,9 0,1 1 Na0,9K0,1FeO2. NKFO. Serbuk-serbuk tersebut dicampur dan kemudian digerus di mortar agate. Penggerusan dilakukan selama kurang lebih dua jam hingga serbuk-serbuk tercampur homogen. Serbuk tersebut dimasukkan ke dalam crucible alumina. Campuran starting materials selanjutnya dipanaskan menggunakan box furnace di udara. Tahapan sintesis dan profil temperatur pemanasan ditunjukkan pada Gambar III.1. Sintesis sampel polikristal dilakukan di Lab Bahan Magnetik, Kelompok Keahlian Fisika Magnetik dan Fotonik, FMIPA ITB dan Crystal Growth Department, Max-Planck Institute for Solid State Research, Stuttgart, Jerman. 52 Gambar III.1 (a) Tahapan preparasi polikristal dan (b) profil temperatur pemanasan sampel polikristal. Sampel kristal tunggal disintesis di Crystal Growth Department, Max-Planck Institute for Solid State Research, Stuttgart, Jerman. Sintesis dilakukan dengan menggunakan teknik optical-floating zone. Proses sintesis dimulai dengan menyiapkan batang feed dan seed menggunakan serbuk polikristal. Serbuk polikristal dimasukkan ke dalam rubber tube berukuran 6 mm dan kemudian dikompaksi menggunakan hydro pressure. Batang yang sudah dikompaksi tersebut kemudian dipanaskan di dalam box furnace di atmosfer udara.