Bab III Metodologi Penelitian III.1 Diagram Alir Penelitian Tahapan yang dilakukan pada penelitian ini dapat dilihat pada diagram alir Gambar III.1. Penelitian ini terdiri dari 8 tahapan utama, yaitu sintesis black titania (bT), karakterisasi material bT, sintesis cork activated carbon (CAC), karakterisasi material CAC, sintesis material komposit pendukung apung (gabus (C) dan CAC) dengan material fotokatalis (TiO2 dan bT), karakterisasi material komposit pendukung apung/material fotokatalis, sintesis material komposit pendukung apung /material fotokatalis dengan penambahan perekat H3PO4 (pendukung apung/H3PO4/material fotokatalis), dan karakterisasi serta uji performa material komposit pendukung apung/H3PO4/material fotokatalis. Gambar III. 1 Diagram alir penelitian III.2 Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini merupakan sarana dan prasarana dari Laboratorium Metalurgi dan Teknik Material FTMD ITB, Bandung, Jawa Barat, Indonesia dan Kondo Laboratory, Nanomaterial Science Laboratory, Universitas Tsukuba, Tsukuba, Ibaraki, Jepang. Adapun alat-alat yang signifikan dan krusial dalam penelitian ini adalah microwave Panasonic NN-GT35HM (Jepang), ultrasonic bath, magnetic stirrer, 1 set alat distilasi, timbangan analitik, dan visible light reactor chamber milik Laboratorium Metalurgi dan Teknik Material FTMD ITB, Bandung, Jawa Barat, Indonesia. Selain itu, digunakan pula beberpaa peralatan, meliputi: electric box furnace, timbangan analitik, dan oven milik Kondo Laboratory, Nanomaterial Science Laboratory, Universitas Tsukuba, Tsukuba, Ibaraki, Jepang. Material yang digunakan adalah titanium dioksida (TiO2) Degussa P25, 2-propanol atau isopropil alkohol (IPA), natrium borohidrida (NaBH4), asam fosfat (H3PO4) 85 wt%, air deionisasi, aseton, methanol, dan rhodamine 6G (R6G) yang dibeli dari Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA). Gabus dibeli dari Toko Daiso IIAS Tsukuba (Tsukuba, Ibaraki, Jepang). III.3 Prosedur Penelitian III.3.1.Sintesis Black Titania (bT) Sintesis black titania (bT) dilakukan dengan mengadaptasi metode dari penelitian sebelumnya (Rachmantyo et al. 2024), dengan beberapa modifikasi untuk mengoptimalkan sifat material yang dihasilkan. Proses dimulai dengan mencampur 1 g NaBH4 dengan 1 g TiO2 kemudian dicampurkan dengan 10 mL isopropil alkohol (IPA). Setelah tercampur secara homogen, campuran didistilasi sambil menjaga suhu tetap stabil pada 70 °C. Reaksi berlangsung hingga pelarut sepenuhnya menguap, meninggalkan residu berupa bubuk padatan. Residu yang diperoleh kemudian diproses lebih lanjut dengan microwave Panasonic NN-GT35HM (Jepang) pada daya 800 watt selama 60 menit. Tahap ini berperan penting dalam proses reduksi dan modifikasi struktur TiO2, sehingga terbentuk bT dengan karakteristik yang diinginkan. Setelah pemrosesan, produk dicuci berulang kali menggunakan etanol dan air deionisasi untuk menghilangkan kotoran serta sisa bahan kimia yang mungkin masih tertinggal. Material akhir kemudian disaring dan dikeringkan pada suhu ruang, menghasilkan sampel bT yang siap untuk dikarakterisasi lebih lanjut. III.3.2. Sintesis Material Karbon Teraktivasi dari Gabus (CAC) Sintesis karbon aktif dari gabus dengan aktivasi kimia (CAC) dilakukan dengan memodifikasi metode dari penelitian sebelumnya (Chen et al. 2020), yang awalnya menggunakan serat rami sebagai prekursor. Dalam proses ini, gabus dipotong menjadi ukuran dadu dengan dimensi sebesar 1 x 1 x 1 cm. Kemudian direndam dalam larutan asam fosfat (H3PO4) 85 wt% dengan perbandingan massa 1:2 selama 24 jam pada suhu 30 °C. Setelah perendaman, material dipanaskan hingga 60 °C selama 12 jam untuk menghilangkan kelembapan sebelum diproses lebih lanjut. Residu padat kemudian dipindahkan ke dalam crucible keramik untuk menjalani proses pirolisis dalam electric box furnace beratmosfer nitrogen. Proses pemanasan dimulai dengan menaikkan suhu hingga 200 °C dengan laju 5 °C/menit, lalu ditahan selama 45 menit untuk menguapkan senyawa volatil. Selanjutnya, suhu dinaikkan hingga 450 °C dengan laju pemanasan yang sama dan dipertahankan selama 120 menit. Setelah proses pirolisis selesai, karbon aktif dicuci dengan air deionisasi panas guna menghilangkan sisa H3PO4 serta kotoran yang masih menempel. Produk akhir kemudian dikeringkan pada suhu 60 °C selama 12 jam, menghasilkan karbon aktif dari gabus (CAC). III.3.3. Sintesis Material Komposit Sintesis material komposit variasi material apung pendukung/material fotokatalis baik menggunkaan material perekat H3PO4 dilakukan dengan mengadaptasi metode dari penelitian sebelumnya (Song et al. 2022), yang menggunakan TiO₂/karbon aktif dari serat rami sebagai fotokatalis. Proses pembuatan material komposit tanpa perekat diawali dengan mencampurkan gabus (C) atau karbon aktif gabus (CAC) dengan material fotokatalis TiO2 maupun bT dalam perbandingan massa 10:1, kemudian disonikasi selama 30 menit untuk memastikan dispersi yang merata. Setelah proses sonikasi, campuran dicuci berulang kali untuk menghilangkan kotoran serta material yang tidak terikat secara kuat. Produk akhir kemudian dikeringkan, menghasilkan komposit gabus/TiO2 (CT), gabus/bT (CbT), karbon aktif/TiO2 (CACT), dan karbon aktif/bT (CACbT). Kemudian, proses pembuatan material komposit dengan penambahan perekat H3PO4 diawali dengan mencampurkan gabus (C) atau karbon aktif gabus (CAC) dengan material fotokatalis TiO2 maupun bT dengan H3PO4 dalam perbandingan massa 10:1:20, kemudian disonikasi selama 30 menit untuk memastikan dispersi yang merata. Setelah proses sonikasi, campuran dicuci berulang kali untuk menghilangkan kotoran serta material yang tidak terikat secara kuat. Produk akhir kemudian dikeringkan, menghasilkan komposit gabus/H3PO4/TiO2 (CHT), gabus/H3PO4/bT (CHbT), karbon aktif/H3PO4/TiO2 (CACHT), dan karbon aktif/H3PO4/bT (CACHbT). III.4 Karakterisasi III.4.1.Pengamatan Visual Pengamatan visual dilakukan dengan melakukan pengamatan kasat mata pada keseluruhan sampel. Adapun pengamatan tersebut dilakukan dengan cara mengamati adanya perubahan warna dan morfologi dalam skala makro pada semua sampel yang disintesis.