19 BAB III Prosedur Dan Hasil Percobaan Dalam penelitian tesis magister ini dilakukan serangkaian percobaan untuk mensintesis partikel SnO 2 dari larutan SnCl4 dengan metode presipitasi dan kalsinasi. Serangkaian percobaan dilakukan untuk mempelajari pengaruh konsentrasi awal SnCl 4, pH, konsentrasi NH4OH, suhu presipitasi, dan suhu kalsinasi terhadap persen presipitasi Sn dari larutan SnCl 4, ukuran partikel, ukuran kristal, dan morfologi partikel SnO 2. Aktivitas penelitian diawali dengan menganalisis konsentrasi awal dari sampel larutan SnCl 4 yang diterima dari PT. Timah, Tbk. menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) di Laboratorium Hidro-elektrometalurgi, Fakultas Teknik Pertambangan dan Perminyakan, Institut Teknologi Bandung. Sampel larutan SnCl 4 yang telah diketahui konsentrasinya kemudian diencerkan hingga mencapai konsentrasi tertentu sesuai variasi percobaan dan disiapkan volumenya sebanyak 50 ml. Disiapkan pula larutan untuk penetralisasi, yaitu larutan NH 4OH dengan konsentrasi sesuai variasi percobaan yang ditetapkan, melalui pengenceran larutan NH 4OH sumber. III.1 Peralatan dan Bahan Percobaan Peralatan yang digunakan pada penelitian ini meliputi: 1. Oven, 2. Labu ukur, 3. Timbangan, 4. Gelas ukur, 5. Gelas kimia, 6. Termometer, 7. Hot Plate yang dilengkapi dengan magnetic stirrer, 8. Kondensor, 9. Corong gelas, 20 10. Kertas saring, 11. Statif dan klem, 12. pH meter HANNA HI-8424, 13. Elektroda pH HANNA LUTRON PE-03, 14. Whatman filter paper grade-1, 15. Pipet tetes, dan 16. Alat analisis: AAS Shimadzu AA-7000, XRD Rigaku Smart Lab, Nano Particle Analyzer tipe Horiba SZ-100, dan Scanning Electron Microscope. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini meliputi: 1. Sampel larutan SnCl 4 yang diterima dari PT. Timah, Tbk., 2. Larutan NH 4OH (25%) p.a, dan 3. Air destilasi. III.2 Prosedur Percobaan Sintesis SnO 2 dan Analisis Produk Sintesis Percobaan sintesis SnO 2 dilakukan pada suhu ruangan dan rentang suhu 70 – 90 o C. Analisis produk sintesis meliputi analisis XRD, PSA, dan SEM-EDS. III.2.1 Sintesis SnO2 1. Penentuan konsentrasi awal larutan SnCl4 Konsentrasi larutan SnCl 4 pekat yang diterima dari PT. Timah Tbk. dilakukan pengukuran konsentrasinya dengan menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS, Shimadzu Model AA-6300). 2. Pengenceran larutan SnCl 4 SnCl 4 yang telah diketahui konsentrasinya kemudian diencerkan dengan menggunakan akuades sehingga diperoleh konsentrasi SnCl 4 yang sesuai dengan variasi percobaan yang akan dilakukan yaitu 0,1M, 0,2M, 0,3M dan 0,4M untuk percobaan sintesis pada suhu ruangan, dan 0,25M, 0,5M, 0,75M dan 1M untuk percobaan sintesis pada suhu 70, 80, dan 90 o C. 3. Preparasi larutan NH 4OH sebagai neutralizing agent 21 Larutan NH4OH dilakukan pengenceran dengan akuades. Untuk percobaan sintesis SnO 2 pada suhu ruangan, digunakan konsentrasi NH4OH 0,8M. Larutan NH 4OH ini ditambahkan ke dalam larutan SnCl4 prekursor dengan pipet tetes sedemikian rupa sehingga diperoleh pH akhir larutan 7, 8, 9. Pada percobaan sintesis di suhu 70, 80, dan 90 o C, tidak dapat dilakukan pengukuran pH dengan akurat karena keterbatasan temperatur operasi pH-meter, sehingga yang divariasikan adalah konsentrasi NH 4OH. Pada percobaan sintesis dalam rentang suhu 70 – 90 o C ini, konsentrasi NH4OH divariasikan pada 0,5M, 1M, 1,5M dan 2M. 4. Presipitasi Sn pada Suhu Ruangan Variasi percobaan presipitasi Sn dari larutan prekursor SnCl 4 pada suhu ruangan, dan kondisi yang dijaga tetap disajikan pada Tabel III.1. Tabel III.1 Variasi percobaan presipitasi Sn dari larutan prekursor SnCl4 pada suhu ruangan, dan kondisi yang dijaga tetap A* = konsentrasi awal SnCl 4 terendah yang menghasilkan persen presipitasi Sn >99% B* = pH yang menghasilkan ukuran partikel produk paling kecil. No Variabel Variasi Variabel Kondisi Tetap 1 Konsentrasi awal SnCl4 (M) 0,1 x Suhu ruangan (25 o C) x pH 8, [NH4OH] 0,8M x kecepatan pengadukan 400 rpm x waktu presipitasi 48 jam 0,2 0,3 0,4 2 pH 7 x Suhu ruangan (25 o C) x Konsentrasi awal SnCl4 = A* x kecepatan pengadukan 400 rpm x waktu presipitasi 48 jam 8 9 3 Waktu (jam) 8 x Suhu ruangan (25 o C) x Konsentrasi awal SnCl4 = A* x pH = B* x kecepatan pengadukan 400 rpm 16 24 32 40 48 22 x Larutan NH4OH dengan konsentrasi 0,8M ditambahkan tetes demi tetes ke dalam 50 mL larutan SnCl 4 dengan konsentrasi yang bervariasi hingga pH larutan mencapai pH yang ditetapkan sesuai variasi percobaan (7, 8, dan 9). x Larutan kemudian didiamkan selama 48 jam hingga terbentuk endapan berwarna putih. x Setelah 48 jam, endapan yang terbentuk disaring menggunakan kertas saring whatman filter paper no.1 lalu dicuci dengan 100 ml aquades. Endapan yang diperoleh kemudian di keringkan menggunakan oven selama kurang lebih 24 jam.