33 Bab IV Metodologi Penelitian IV.1 Umum Gambaran umum kerangka penelitian yang dilakukan disajikan pada diagram alir (Gambar IV.1). Gambar IV.1 Diagram alir penelitian 34 IV.2 Survei Lokasi Survei lokasi bertujuan untuk menentukan lokasi yang tepat sebagai lokasi pengambilan sampel. Selain itu, juga bertujuan untuk memperoleh pemahaman yang lebih baik terhadap faktor yang perlu dipertimbangkan, seperti ketinggian lokasi pengambilan sampel, ketersediaan dan penempatan stop kontak listrik yang memadai, kabel dan stop kontak yang terlindungi dari risiko gangguan eksternal saat pengambilan sampel, dan stabilitas instrumen pengukuran yang dapat mempengaruhi validitas data. IV.3 Penentuan Lokasi Penelitian Lokasi pengambilan sampel berada di atap Rusun Marunda Cluster B No. D2 (06 o 05’48,14” S dan 106 o 57’39,42” E) Jakarta Utara, dengan pertimbangan tersedianya sumber listrik yang kontinyu dan mudah diakses. Pengambilan sampel dilakukan pada ketinggian sekitar 20 meter di atas permukaan tanah. IV.4 Pengumpulan Data Pengumpulan data primer meliputi durasi pengambilan sampel, persiapan filter sampel, dan alat yang digunakan untuk pengambilan sampel PM 2,5 dari udara ambien. IV.4.1 Durasi Pengambilan Sampel Pengambilan sampel PM 2,5 dilakukan selama periode 2 Februari - 23 Juli 2023 yang mewakili musim hujan dan musim kemarau untuk merepresentasikan variasi musim terhadap konsentrasi dan komposisi kimia PM 2,5. Durasi satu kali pengambilan sampel yaitu 24 jam dimulai pukul 00.00 WIB, dengan interval pengambilan sampel setiap 3 hari mengikuti jadwal yang ditetapkan oleh EPA, sehingga dalam kurun waktu enam bulan akan diperoleh 60 sampel. IV.4.2 Persiapan Filter Sampel Filter yang digunakan pada instrumen SuperSASS untuk pengambilan sampel PM 2,5 adalah filter Polytetrafluoroethylene (PTFE), Nilon, dan Kuarsa. Ketiga jenis 35 filter tersebut memiliki diameter 47 mm. Sebelum digunakan untuk pengambilan sampel, filter PTFE harus dikondisikan pada suhu dan kelembaban relatif terkontrol minimum untuk menghilangkan kandungan air di dalam filter. Setelah 24 jam dikondisikan, filter PTFE ditimbang minimal 3 kali menggunakan timbangan mikro elektronik Mettler Toledo XP6 (Gambar IV.2), kemudian diambil nilai reratanya. Selama proses penimbangan diusahakan tidak ada kontaminasi dari udara di dalam ruangan. Untuk filter Kuarsa, filter dipanaskan terlebih dahulu pada suhu 700 o C selama minimal 3 jam untuk menghilangkan sisa karbon dari filter dan disimpan dalam freezer sebelum pengambilan sampel (Behera dan Sharma, 2010). Proses persiapan sampel dilakukan di Laboratorium Pusat Riset Teknologi Deteksi Radiasi dan Analisis Nuklir (PRTDRAN) BRIN Bandung. Gambar IV.2 Timbangan mikro elektronik Mettler Toledo XP6  IV.4.3 Pengambilan Sampel PM2,5 Pengambilan sampel PM 2,5 dilakukan menggunakan instrumen berbasis filter, yaitu SuperSASS, yang diproduksi oleh Met One Instrument, Inc, Washington, Amerika Serikat. Prinsip kerja SuperSASS adalah udara ambien dihisap oleh pompa dengan laju alir ±6,7 L/menit, dan dialirkan menuju filter sehingga partikulat dengan ukuran tertentu akan tertahan di permukaan filter. Pada pengambilan sampel digunakan 3 jenis filter, yaitu filter Teflon (Polytetrafluoroethylene, PTFE) Membrane Solution, Nilon Whatman, dan Kuarsa Whatman QMA. Ketiga jenis filter tersebut dipasang pada kanister, yang dilindungi oleh wadah pelindung tahan cuaca berbahan aluminium. Bagian kepala wadah pelindung dapat menampung 36 hingga 8 kanister, seperti yang disajikan pada Gambar IV.3. Setiap kanister dapat menampung hingga dua filter. Pada penelitian ini, konfigurasi pemasangan filter yang digunakan mengikuti panduan seperti pada Gambar II.2. (a) (b) Gambar IV.3 Perakitan kepala pengambilan sampel SuperSASS (a) Pemasangan kanister pada bagian kepala wadah pelindung; (b) Wadah pelindung kanister Setelah semua tabung dipasang pada bagian kepala wadah pelindung, pelindung bagian bawah dapat diangkat dan pin pengunci dapat dimasukkan ke tempatnya untuk menahan wadah pelindung bawah. Pompa yang ditempatkan pada posisi dekat dengan alas tripod dihubungkan menggunakan kabel multikonduktor ke bagian kepala pengambilan sampel sehingga udara dapat dihisap dari bagian bawah kanister. Pada bagian inlet, kanister dilengkapi dengan sharp cut cyclone (SCC), seperti yang ditunjukkan oleh Gambar IV.4, sehingga partikel yang mempunyai diameter lebih besar dari 2,5 μm tidak dapat terperangkap di filter. (a) (b) Gambar IV.4 Komponen kanister SuperSASS (a) Kanister SuperSASS yang telah dibongkar; (b) Kanister yang dilengkapi dengan SCC Sharp Cut Cyclone 37 Unit kontrol SuperSASS terdiri dari mikroprosesor, layar LCD, dan keypad. Gambar IV.5 merupakan unit kontrol berfungsi untuk mengatur tanggal, waktu, dan kanister yang digunakan dalam pengambilan sampel. Instrumen SuperSASS dioperasikan secara kontinyu selama 24 jam, dimulai pukul 00.00 dan berakhir pukul 00.00 WIB. Interval pengambilan sampel adalah 3 hari mengikuti jadwal yang ditetapkan oleh EPA. Laju alir, tekanan, suhu, volume udara dicatat oleh unit kontrol dan disimpan dalam kartu memori. Pemasangan SuperSASS di lokasi penelitian dapat dilihat pada Gambar IV.6. Gambar IV.5 Unit Kontrol SuperSASS Berikut adalah prosedur pengambilan sampel PM 2,5 menggunakan SuperSASS: 1. Sebelum filter yang sebelumnya telah dikondisikan dipasang, penting untuk memastikan bahwa filter dalam kondisi baik dan tidak rusak yang dapat mempengaruhi pengambilan sampel 2. Pada filter PTFE, biasanya ada sisi yang halus dan kasar. Sisi halus adalah sisi yang akan digunakan untuk menangkap partikel udara. Sedangkan filter Nilon dan Kuarsa memiliki sisi yang sama di kedua sisinya sehingga tidak perlu khawatir tentang orientasi yang benar saat memasangnya. 3. Saat memasang filter pada slot di dalam kanister, pastikan sisi halus filter PTFE menghadap ke arah aliran udara yang masuk agar partikel udara dapat tertangkap secara efisien 38 4. Setelah filter dipasang, langkah selanjutnya adalah melakukan setting tanggal, waktu dan durasi pengambilan sampel pada monitor. Durasi pengambilan sampel dilakukan selama 24 jam per hari dimulai pukul 00.00 sampai 00.00 WIB. 5. Setelah pengambilan sampel selama 24 jam, filter diletakkan kembali ke dalam wadah filter dengan bagian yang mengandung partikulat menghadap ke atas. Khusus untuk filter Kuarsa, setelah pengambilan sampel selama 24 jam selesai, filter dimasukkan ke dalam wadah dan segera dimasukkan ke dalam freezer atau pendingin untuk meminimalkan kehilangan senyawa organik yang mudah menguap dan filter dikeluarkan dari wadah ketika akan dianalisis. Gambar IV.7 menunjukkan perbedaan filter sebelum dan setelah sampling. 6. Sebelum filter yang telah mengandung partikulat halus ditimbang, filter dikondisikan kembali di ruangan dengan suhu 20 ± 5 o C dan kelembaban < 55% selama minimum 24 jam. Gambar IV.6 Pemasangan SuperSASS di lokasi pengambilan sampel 39 (a) (b) Gambar IV.7 Filter (a) sebelum sampling dan (b) setelah sampling IV.5 Analisis Laboratorium Analisis sampel filter dilakukan di Laboratorium Pusat Riset Teknologi Deteksi Radiasi dan Analisis Nuklir (PRTDRAN) BRIN Bandung. IV.5.1 Penentuan Konsentrasi PM 2,5 Analisis konsentrasi massa PM2,5 dilakukan dengan prosedur gravimetri. Sebelum penimbangan, filter Teflon (Polytetrafluoroethylene, PTFE) berdiameter 47 mm dan ukuran pori 0,22 μm terlebih dahulu dikondisikan pada suhu 20 ± 5 o C dan maksimum kelembaban relatif 50% ± 5% selama minimal 24 jam untuk penentuan massa gravimetri menggunakan timbangan mikro elektronik Mettler Toledo XP6 dengan resolusi 1 μg.