33 Bab IV Hasil dan Pembahasan IV.1 Sintesis Self-assembly Fullerene (C 60 ) Nanorods (FNR) Pada penelitian ini, FNR disintesis menggunakan metode liquid-liquid interfacial precipitation (LLIP). Sintesis dilakukan dengan menggunakan mesitylene sebagai pelarut dan methanol sebagai anti-pelarut. Pertama, C 60 larut dengan sempurna di dalam pelarut mesitylene dengan konsentrasi 1 mg/mL (Tang dkk., 2019). Kemudian, secara perlahan dan kontinyu, 5 mL methanol ditambahkan menggunakan micropipette ke dalam 1 mL C 60 /mesitylene. Seperti ditunjukkan pada Gambar IV.1, reaksi terjadi di antar-muka antara pelarut dan anti-pelarut. Pada saat inilah, kelarutan C 60 pada mesitylene mulai turun karena interaksi antara C 60 dengan anti-pelarut methanol (Shrestha dkk., 2015). Setelah didiamkan selama 30 menit, presipitat dari C 60 terlihat dengan jelas sebagai akibat dari penurunan kelarutan tersebut. Gambar IV.1 Gambar pengamatan visual pada proses self-assembly FNR menggunakan metode LLIP. Selanjutnya, sonikasi dilakukan dan sistem diinkubasi selama 24 jam di dalam inkubator dengan suhu 25 °C untuk memastikan proses pertumbuhan kristal optimal (Shrestha dkk., 2015). Setelah inkubasi selesai, dilakukan sentrifugasi untuk memisahkan sisa pelarut dan anti-pelarut dari presipitat. Sisa pelarut dan anti- pelarut tersebut selanjutnya dihilangkan, kemudian presipitat dibilas menggunakan isopropyl alcohol (IPA) untuk menghentikan efek dari pelarut. Setelah itu, pengamatan menggunakan SEM dilakukan untuk melihat morfologi dari kristal 34 yang terbentuk. Seperti ditunjukkan pada Gambar IV.2, kristal rods telah terbentuk sebagai hasil self-assembly dari C 60 . Namun, terlihat bahwa ukuran dari kristal yang dihasilkan tidak homogen. Pada penelitian sebelumnya, telah diketahui bahwa ukuran kristal pada sistem LLIP bergantung pada rasio volume antara pelarut dan anti-pelarut (Shrestha dkk., 2013). Maka dari itu, pada optimisasi ini, rasio volume divariasikan untuk menghasilkan ukuran kristal yang lebih homogen. Gambar IV.2 Gambar kristal hasil SEM yang terbentuk dari LLIP statik menggunakan 1 mL C 60 /mesitylene (1 mg/mL) dan 5 mL methanol (1:5) pada perbesaran (a) 1.000, (b) 25.000, dan (c) 50.000. Rasio volume pelarut dan anti-pelarut divariasikan dengan perbandingan 1:1, 1:2, 1:3, dan 1:4. Gambar IV.3, IV.4, IV.5, dan IV.6 menunjukkan bahwa seluruh variasi rasio volume memberikan hasil morfologi berbentuk rods. Dari keempat variasi tersebut, rasio volume 1:3 menunjukkan morfologi rods yang lebih seragam dibanding dengan variasi yang lain. Dengan begitu, dapat disimpulkan bahwa 1 mg/mL C 60 dengan pelarut mesitylene dan anti-pelarut methanol (1:3) menggunakan LLIP statik dapat memfasilitasi self-assembly FNR dengan ukuran kristal yang homogen. Dari hasil pengukuran menggunakan ImageJ, diperoleh panjang FNR adalah 2,4 0,7 m dan diameter FNR adalah 158,3 46,1 nm. Grafik distribusi dari pengukuran panjang dan diameter ditunjukkan masing- masing pada Gambar IV.7a dan IV.7b. Dibandingkan dengan penelitian sebelumnya, diameter FNR pada penelitian ini jauh lebih kecil. Penelitian sebelumnya menggunakan pelarut m-xylene dengan anti-pelarut IPA. Dengan metode LLIP yang sama, diperoleh panjang 2,1 0,4 m dan diameter 0,56 0,1 m, yang mengindikasikan FNR masih dalam skala submikro (Wong dkk., 2022a). Hal ini menunjukkan bahwa pada metode LLIP, jenis pelarut dan anti-pelarut mempengaruhi ukuran dari kristal yang diperoleh (Tang dkk., 2019). 35 Gambar IV.3 Gambar kristal hasil SEM yang terbentuk dari LLIP statik menggunakan 1 mL C 60 /mesitylene (1 mg/mL) dan 1 mL methanol (1:1) pada perbesaran (a) 1.000, (b) 25.000, dan (c) 50.000. Gambar IV.4 Gambar kristal hasil SEM yang terbentuk dari LLIP statik menggunakan 1 mL C 60 /mesitylene (1 mg/mL) dan 2 mL methanol (1:2) pada perbesaran (a) 1.000, (b) 25.000, dan (c) 50.000. Gambar IV.5 Gambar kristal hasil SEM yang terbentuk dari LLIP statik menggunakan 1 mL C 60 /mesitylene (1 mg/mL) dan 3 mL methanol (1:3) pada perbesaran (a) 1.000, (b) 25.000, dan (c) 50.000. 36 Gambar IV.6 Gambar kristal hasil SEM yang terbentuk dari LLIP statik menggunakan 1 mL C 60 /mesitylene (1 mg/mL) dan 4 mL methanol (1:4) pada perbesaran (a) 1.000, (b) 25.000, dan (c) 50.000. Gambar IV.7 Gambar distribusi hasil pengukuran (a) panjang dan (b) diameter FNR (rasio pelarut dan anti-pelarut = 1:3) menggunakan ImageJ (n=50). IV.2 Coating Fullerene (C 60 ) Nanorod dengan Pluronic 123 (PFNR) Fullerene nanorod (FNR) dilapisi dengan Pluronic 123 dengan cara menambahkan FNR ke dalam larutan 0,5 wt% Pluronic 123 / DI Water. Setelah diresuspensi selama 24 jam, supernatan dihilangkan dengan cara sentrifugasi dan presipitat dikeringkan pada suhu 80 °C selama 24 jam. Kemudian, pengamatan secara visual dilakukan dengan melarutkan FNR yang telah terlapisi (PFNR) pada DI water. C 60 murni dan FNR masing-masing juga dilarutkan ke dalam DI water sebagai pembanding. Dari Gambar IV.8a dan IV.8b terlihat bahwa, baik C 60 murni dan FNR hanya teraglomerasi di atas permukaan air dan beberapa menempel di dinding vial. Hal ini menunjukkan bahwa C 60 murni dan FNR tidak dapat larut di dalam air karena sifat alaminya yang hidrofobik (Tang dkk., 2019). Sedangkan pada Gambar IV.8c, PFNR terlihat larut dengan baik pada DI water. Hal ini mengonfirmasi 37 bahwa perlakuan coating dengan Pluronic 123 mampu mengubah sifat FNR yang sebelumnya hidrofobik menjadi lebih hidrofilik (Wong dkk., 2022b). Gambar IV.8 Gambar pengamatan visual dari (a) C 60 murni, (b) FNR, dan (c) PFNR yang dilarutkan ke dalam DI water. IV.2.1 Karakterisasi PFNR IV.2.1.1 Scanning Electron Microscopy (SEM) Pengamatan SEM dilakukan untuk mengetahui perubahan morfologi FNR dari sebelum coating dan sesudah coating (PFNR). Gambar IV.9 menunjukkan bahwa setelah dilakukan coating, morfologi permukaan dari PFNR terlihat lebih kasar dibanding dengan FNR. Hal ini dapat mengonfirmasi bahwa Pluronic 123 telah melapisi FNR dengan baik (Wong dkk., 2022b). Gambar IV.9 Gambar hasil SEM dari (a) FNR dengan morfologi permukaan yang halus dan (b) PFNR dengan morfologi permukaan yang lebih kasar. 38 IV.2.1.2 Fourier Transform Infra Red (FTIR) Hasil coating Pluronic 123 ini juga dikonfirmasi dari hasil spektra pada pengujian FTIR (Gambar IV.10). Puncak serapan pada panjang gelombang 1183 cm 1 dan 1428 cm 1 merupakan puncak karakteristik dari molekul C 60 (Ji dkk., 2007). Selain puncak tersebut, muncuk puncak baru pada spektra PFNR, yaitu pada panjang gelombang 1063 cm -1 dan 1103 cm -1 . Kedua puncak ini merupakan karakteristik dari Pluronic 123 (Ji dkk., 2007). Sehingga, munculnya puncak ini mengonfirmasi bahwa PFNR telah berhasil dilapisi Pluronic 123.