20 Bab III Metodologi Penelitian III.1 Tahapan Penelitian Tahapan pada penelitian ini dapat dilihat dari diagram alir (Gambar III.1) berikut. Gambar III.1 Diagram Alir Penelitian III.2 Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: micropippete untuk sintesis fullerene nanorod, hot plate untuk proses pencampuran komposit, neraca analitik untuk menimbang bahan, inkubator dengan temperatur terkontrol, bath sonicator, dan centrifuge untuk pemurnian. Fabrikasi 3D printing dilakukan dengan menggunakan alat screw-assisted extrusion-based 3D printing system. Sedangkan pada proses karakterisasi, alat-alat yang digunakan meliputi: scanning electron microscope (SEM), fourier transform infrared (FTIR), Raman, Zeta potential analyzer, Universal Testing Machine, Goniometer, dan 3-(4,5-dimethylthiazol-2- yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) assay. 21 Bahan kimia utama yang digunakan pada penelitian ini meliputi: - Polycaprolcatone (PCL) produksi Perstop, Warrington, United Kingdom (CAPA 6500, Mw 50.000). - Fullerene C 60 murni produksi MTR Ltd, USA (kemurnian 99,5%). - Mesitylene produksi Wako Chemicals Corporation, Tokyo, Jepang (kemurnian 99,8%). - Methanol dan Isopropyl alcohol (IPA) produksi Wako Chemicals Corporation, Tokyo, Jepang (kemurnian 99,7%). - Pluronic 123 produksi Sigma-Aldrich, USA (M n 5800). - Larutan ethanol dan DI water untuk proses pencucian. III.3 Sintesis Fullerene Nanorod (FNR) Fullerene (C 60 ) murni dilarutkan terlebih dahulu ke dalam mesitylene dengan konsentrasi 1 mg/mL. Kemudian, larutan disonikasi selama 30 menit dan setelah itu disaring menggunakan kertas saring untuk memastikan seluruh C 60 benar-benar terlarut pada mesitylene. Selanjutnya, sintesis FNR dilakukan dengan menggunakan metode liquid-liquid interfacial precipitation (LLIP) secara statik (Wong dkk., 2022a). Larutan C 60 /mesitylene (1 mg/mL) sebanyak 1 mL disiapkan di dalam gelas vial ukuran 13,5 mL. Kemudian, anti-pelarut methanol ditambahkan secara perlahan dan kontinyu ke larutan C 60 /mesitylene menggunakan micropippete. Dalam hal ini, volume dari methanol divariasikan 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL untuk mendapatkan morfologi rods yang homogen. Ilustrasi sintesis dapat dilihat pada Gambar III.2. Gambar III.2 Ilustrasi sintesis FNR dengan metode LLIP statik 22 Setelah itu, sistem didiamkan selama 30 menit dan dihindarkan dari goncangan. Kemudian, sistem disonikasi selama 1 menit dan setelahnya di inkubasi di dalam inkubator dengan suhu 25 °C selama 24 jam. Setelah 24 jam, sistem disentrifugasi di 3000 rpm selama lima menit untuk memisahkan presipitat dan pelarut. Kemudian, pelarut dihilangkan dan diganti dengan isopropyl alcohol (IPA) untuk membilas sisa pelarut dan menghentikan proses pertumbuhan kristal. Pembilasan ini diulang sebanyak tiga kali untuk memastikan tidak ada methanol ataupun mesitylene yang tersisa. Tahap terakhir adalah presipitat dikeringkan menggunakan vacuum oven pada suhu 80 °C selama 24 jam untuk menghasilkan serbuk FNR. III.3.1 Karakterisasi Fullerene Nanorod (FNR) III.3.1.1 Karakterisasi Morfologi Fullerene Nanorod (FNR) Morfologi FNR dikarakterisasi dengan menggunakan scanning electron microscope (SEM), Hitachi S-4800 (Gambar III.3b). Preparasi sampel dilakukan dengan menambahkan IPA pada presipitat FNR dan dilakukan vortex selama 1 menit untuk membentuk suspensi. Kemudian, suspensi diteteskan pada silicon wafer. Setelah itu, suspensi dan silicon wafer dipanaskan di atas hot plate pada suhu 70 °C selama 1 menit untuk memastikan IPA telah menguap dan presipitat FNR menempel sempurna pada silicon wafer. Kemudian, silicon wafer ditempelkan pada stage SEM menggunakan carbon tape. Ilustrasi preparasi sampel dapat dilihat pada Gambar III.3a Gambar III.3 (a) Ilustrasi preparasi sampel dan (b) alat SEM Hitachi S-4800 di National Institute for Materials Science, Jepang. 23 Sampel yang telah dipreparasi selanjutnya diamati morfologinya menggunakan SEM dengan voltase 5 kV. Sedangkan perbesaran yang digunakan adalah 10.000, 25.000, dan 50.000. Dari hasil gambar SEM yang diperoleh, dilakukan pengukuran panjang dan diameter FNR menggunakan perangkat lunak ImageJ. III.4 Coating Pluronic 123 pada Fullerene Nanorod (PFNR) Permukaan fullerene nanorod (FNR) dilapisi dengan Pluronic 123 dengan cara menambahkan serbuk FNR ke dalam larutan 0,5 wt% Pluronic 123 / DI Water (Wong dkk., 2022a). Setelah diresuspensi selama 24 jam, supernatan dihilangkan dengan cara sentrifugasi dan presipitat dikeringkan pada suhu 80 °C selama 24 jam. Ilustrasi coating Pluronic 123 dapat dilihat pada Gambar III.4 berikut ini. Gambar III.4 Ilustrasi coating Pluronic 123 pada FNR III.4.1 Karakterisasi PFNR III.4.1.1 Karakterisasi Morfologi PFNR Karakterisasi morfologi dilakukan untuk melihat perubahan morfologi permukaan pada PFNR dibandingkan dengan FNR. Hal ini untuk memastikan apakah Pluronic 123 telah melapisi FNR dengan baik. Karakterisasi dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) Hitachi SU-3500 (Gambar III.5). 24 Gambar III.5 SEM Hitachi SU-3500 di Pusat Penelitian Nanosains dan Nanoteknologi ITB. Preparasi sampel dilakukan dengan menambahkan DI water pada serbuk PFNR dan dilakukan vortex selama 1 menit untuk membentuk suspensi. Kemudian, suspensi diteteskan pada kaca preparat dan dipanaskan menggunakan hot plate untuk menghilangkan DI water. Selanjutnya, sampel dilapisi dengan emas (Au) sebelum masuk ke ruang sampel pada SEM. Sampel diamati di bawah SEM dengan voltase 10 kV dan perbesaran 40.000 kali. III.4.1.2 Karakterisasi Raman PFNR Karakterisasi Raman dilakukan menggunakan Raman scattering spectroscopy NRS-3100, JASCO (Gambar III.6). Sampel C 60 murni, FNR, dan PFNR dalam bentuk serbuk disiapkan masing-masing di atas kaca preparat. Kemudian, kaca preparat diletakkan di bawah lensa mikroskop dengan perbesaran 100.000 kali. Selanjutnya, pengukuran dilakukan dengan parameter temperatur 70 °C dan rentang pengukuran 200-2000 cm -1 . Sedangkan parameter exposure diatur di 3 detik dan akumulasi dilakukan 5 kali. Data berupa Raman shift (cm -1 ) dan intensitas (a.u) kemudian digambarkan menggunakan perangkat lunak Origin. Dari grafik yang diperoleh, selanjutnya dilakukan analisis puncak hamburan yang menjadi karakteristik monomerik C 60 pada ketiga sampel.