20 Bab IV Hasil Dan Pembahasan IV.1 Selulosa dari Tongkol Jagung dan Hidrogel Selulosa Selulosa telah berhasil diekstraki dari tongkol jagung menggunakan tiga tahapan yaitu delignifikasi, bleaching, dan hidrolisis asam. Hasil ekstraksi selulosa dari serbuk tongkol jagung ditunjukkan oleh Gambar IV.1 Serbuk Tongkol Jagung (Raw material) Filtrat 1 (hasil proses delignifikasi) Filtrat 2 (hasil proses bleaching) Filtrat 3 (hasil proses hidrolisis asam) Gambar IV.1 Hasil proses ekstraksi serbuk tongkol jagung Dari Gambar IV.1 terlihat bahwa warna dari serbuk semakin putih seiring dengan dilakukannya tahapan ekstraksi. Kadar selulosa yang dihasilkan dari proses ekstraksi tersebut sebesar 70,45%. Penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Antony dkk menghasilkan kadar selulosa sebesar 44,50% setelah proses ektraksi menggunakan metode delignifikasi (Louis and Venkatachalam, 2020). Peningkatan kadar selulosa setelah melalui tahapan proses ekstraksi yang dilakukan pada penelitian ini menunjukkan bahwa kandungan lignin dan hemiselulosa telah berhasil dihilangkan. Hasil tersebut juga dikonfirmasi dari gugus fungsi yang terdapat pada serbuk selulosa yang ditunjukkan oleh spektra FTIR. Selain itu, menurut penelitian (Harini, 2020), sisa kandungan lain yang masih terdapat pada serbuk tongkol jagung adalah abu. Hal tersebut disebabkan karena adanya kandungan mineral pada tongkol jagung. Hidrogel berbasis selulosa dari tongkol jagung juga telah berhasil dibuat. Pada pembuatan hidrogel dilakukan variasi konsentrasi pada pelarut yang digunakan (NaOH) sebesar 2%, 3%, 4%, 5%, 6% serta 7%. Selulosa memiliki struktur yang 21 stabil dan tersusun secara teratur membentuk daerah kristalin karena adanya ikatan hidrogen. Ikatan tersebut membuat selulosa sulit larut dalam pelarut (Luo and Zhang, 2013). Pelarut NaOH digunakan karena pada ion OH- memiliki kemampuan untuk memutus rantai selulosa dan ion Na+ mencegah terjadinya penggumpalan ulang rantai-rantai selulosa (Dormanns et al., 2016). Oleh karena itu, NaOH dapat memutus ikatan antar dan intra molekul dari gugus OH dalam molekul selulosa yang berakibat pada kelarutan selulosa dalam pelarut (Medronho and Lindman, 2015). Hasil hidrogel tersebut ditunjukkan oleh Gambar IV.2. Terlihat bahwa semua hidrogel telah berhasil dibuat dari selulosa tongkol jagung dengan variasi konsentrasi pelarut. Keterbentukan hidrogel ditunjukkan dengan kemampuan hidrogel yang dapat diambil menggunakan penjepit. Namun, semakin tinggi konsentrasi NaOH maka hidrogel menjadi lebih transparan dan lembek. Hal tersebut menyebabkan struktur hidrogel menjadi semakin tidak kuat karena sedikitnya ikat silang yang terbentuk. Kekuatan hidrogel berdasarkan variasi konsentrasinya dipengaruhi oleh banyak sedikitnya ikat silang yang terbentuk pada hidrogel. Gambar IV.2 Hidrogel berbasis selulosa dari tongkol jagung dengan variasi konsentrasi pelarut (NaOH) IV.2 Scanning Electron Microschopy (SEM) dan Energi Dispersive X-Ray Spectrocopy (EDS) Karakterisasi SEM-EDS yang dilakukan pada penelitian ini digunakan untuk mengetahui morfologi sampel serbuk dan morfologi penampang melintang dari sampel hidrogel secara kualitatif dan kuantitatif serta untuk mengetahui kandungan unsur yang terdapat pada sampel. Pengujian untuk sampel serbuk dilakukan pada perbesaran 1000x dan untuk sampel hidrogel dilakukan pada 22 perbesaran 30x dan 5000x. Gambar IV.3 menunjukkan struktur morfologi dan kandungan unsur yang terdapat pada dari serbuk tongkol jagung dan serbuk hasil ekstraksi. Spektra EDS pada serbuk tongkol jagung menunjukkan adanya kandungan unsur Karbon (C), Oksigen (O), Kalsium (K), Kalium (Ca), Nitrogen (N), dan Emas (Au). Setelah dilakukan proses delignifikasi, bleaching, dan hidrolisis asam terlihat bahwa spektra EDS yang dihasilkan menunjukkan kandungan unsur yang lebih sedikit yaitu Karbon (C), Oksigen, Kalsium (K), Kalium (Ca), dan Emas (Au). Hasil tersebut menunjukkan bahwa proses ekstraksi dapat menghilangkan pengotor-pengotor dan menghasilkan serbuk yang lebih murni. Serbuk hasil proses ekstraksi pertama (delignifikasi) dan kedua (bleaching) menghasilkan presentase kandungan unsur Karbon (C) yang lebih kecil dibandingkan dengan serbuk tongkol jagung. Hal tersebut disebabkan karena hilangnya kandungan lignin dan hemiselulosa pada serbuk sehingga unsur Karbon (C) yang menyusun juga menjadi semakin sedikit. Gambar IV.3 Hasil uji SEM-EDS serbuk tongkol jagung, filtrate 1, filtrate 2, dan filtrate 3 (serbuk selulosa) Pada serbuk selulosa yang dihasilkan dari proses ekstraksi ketiga (hidrolisis asam) menunjukkan presentase kandungan unsur karbon yang lebih besar dibandingkan dengan hasil proses ekstaksi 2 tahap sebelumnya. Hasil tersebut menunjukkan 23 bahwa tahapan ekstraksi terakhir tersebut dapat meningkatkan kemurnian serbuk sehingga presentase kandungan unsur Karbon (C) yang berkaitan dengan selulosa menjadi lebih besar. Unsur Kalium (Ca) banyak terdapat pada bahan alam, sehingga serbuk selulosa yang diekstraksi dari tongkol jagung juga mengandung unsur Kalium (Ca). Spektrum Unsur Emas (Au) disebabkan karena penggunaan coating emas pada sampel sebelum dilkukan proses pengujian. Gambar IV.4 menunjukkan bahwa pada hidrogel CN-2% menunjukkan adanya pori. Ketika konsentrasi dinaikkan menjadi 3%, terlihat bahwa pada hidrogel CN- 3% menunjukkan adanya pori yang lebih besar dan terbentuk ikat silang yang lebih banyak. Namun, seiring semakin banyak konsentrasi NaOH yang digunakan, terlihat pada sampel CN-4% hingga CN-7% bahwa ukuran porinya menjadi semakin kecil. Hasil tersebut sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Žepič et al (Žepič et al., 2022). Hal tersebut dikarenakan semakin tinggi konsentrasi NaOH yang digunakan maka ikat silang yang terbentuk menjadi semakin sedikit sehingga ukuran pori menjadi kecil dan struktur hidrogel menjadi lebih rapuh karena tersusun atas pori-pori kecil yang banyak. Ukuran pori dari sampel hidrogel CN-2% hingga CN-7% berturut-turut adalah 0,0251 mm 2 , 0,0481 mm 2 , 0,0068 mm 2 , 0,0035 mm 2 , 0,0019 mm 2 , dan 0,0008 mm 2 . Spektra EDS pada seluruh sampel hidrogel menunjukkan adanya unsur Karbon (C), Oksigen (O), Natirum (Na), Kalium (Ca), dan Emas (Au). Presentase unsur Karbon (C) menunjukkan nilai yang kecil dibandingkan unsur yang lainnya dikarenakan pada hidrogel hanya digunakan 5% (b/b) serbuk selulosa. Semakin tinggi konsentrasi NaOH yang digunakan menghasilkan presentase unsur Natrium (Na) yang secara umum semakin meningkat. Peningkatan kadar NaOH tersebut berakibat pada cenderung semakin menurunnya presentase kandungan Oksigen (O) karena kandungan air yang digunakan menjadi semakin kecil. Kandungan unsur yang terdapat pada seluruh sampel serbuk dan sampel hidrogel ditunjukkan oleh Tabel IV.1 24 Gambar IV.4 Citra SEM-EDS yang menunjukkan struktur morfologi penampang melintang hidrogel Tabel IV.1 Kandungan unsur pada sampel Sampel Kandungan Unsur C (%) O (%) Ca (%) Na (%) N (%) K (%) Au (%) Serbuk tongkol jagung 51,28 37,41 0,11 - 5,36 1,22 4,63 Serbuk delinified 50,12 44,48 0,21 - - - 5,19 Serbuk bleached 47,47 44,95 0,43 - - - 7,41 Serbuk selulosa 48,56 42,65 0,49 - - - 8,3 Hidrogel CN-2% 20,01 66,46 1,43 12,10 - - 5,08 Hidrogel CN-3% 25,25 48,46 0,86 20,38 - - 5,05 Hidrogel CN-4% 17,54 57,25 1.12 17,69 - - 6,41 Hidrogel CN-5% 10,12 51,75 0,95 33,23 - - 3,95 Hidrogel CN-6% 5,39 43,38 4,96 38,24 - - 8,04 Hidrogel CN-7% 0 51,76 4,40 39,36 - - 4,48 25 IV.3 Derajat Pengembangan, Kehilangan Berat dan Fraksi Gel IV.3.1 Derajat Pengembangan Sampel hidrogel yang digunakan dalam pengukuran derajat pengembangan adalah sampel yang telah dikeringkan pada suhu 50 o C hingga massanya konstan. Sampel selanjutnya ditimbang lalu direndam dalam larutan PBS dengan pH 7,4 pada suhu 37 o C (Ou et al., 2017). Hidrogel akan menyerap larutan PBS kemudian ditimbang massa basahnya pada 3, 6, 9, 12, 24, dan 48 jam. Grafik derajat pengembangan hidrogel ditunjukkan oleh Gambar IV.5. Secara umum, hidrogel mengembang secara signifikan pada perendaman 3 jam pertama dan relatif menurun setelah 6 jam. Hidrogel CN-3% memiliki derajat pengembangan tertinggi pada 3 jam pertama yaitu sebesar 516,55 ± 9,22 a %. Nilai tersebut lebih besar dari derajat pengembangan hidrogel CN-2% yaitu sebesar 466,13 ± 17,47 b %. Namun, seiring semakin banyaknya konsentrasi NaOH menyebabkan nilai derajat pengembangannya semakin menurun.