27 Bab III Metodologi Penelitian Secara keseluruhan, metode penelitian yang dilakukan adalah eksperimen yang meliputi sintesis material kristal nano perovskit dan fabrikasi sel surya perovskit dengan konfigurasi lapisan jamak yang seluruhnya dilakukan di Laboratorium Fotonik, Institut Teknologi Bandung (ITB) dan Laboratorium Elektronika, Badan Riset dan Inovasi Nasional (BRIN) Cisitu Bandung. Karakterisasi material dan penggunaan peralatan fabrikasi dilakukan di Pusat Penelitian Nanosains dan Nanoteknologi (PPNN) ITB dan BRIN Cisitu Bandung. III.1 Material Untuk melakukan sintesis kristal nano, material yang digunakan adalah cesium bromida (CsBr), timbal bromida (PbBr 2), pelarut DMSO dan DMF. Sebagai anti pelarut dan ligannya digunakan toluen, kloroform, tetrahidrofuran, asam oleat dan asam linoleat. Untuk pembuatan sel surya-nya, bahan-bahan berupa titanium diisopropoksida, 2-propanol, pasta nanopartikel titanium, etanol dan karbon dipergunakan untuk membuat lapisan katoda dan anoda-nya. Spesifikasi material yang digunakan dalam penelitian ini ditunjukkan pada Tabel III.1. Tabel III.1 Spesifikasi material yang digunakan dalam penelitian. No. Nama senyawa Kemurnian/ grade (%) Massa molekul relatif (g/mol) Produsen 1 CsBr 99,9 212,81 Sigma Aldrich 2 PbBr2 98,0 367,01 Sigma Aldrich 3 DMSO – 78,13 Merck 4 DMF – 73,10 Merck 5 Toluen – 92,14 Sigma Aldrich 6 Kloroform – 119,38 Sigma Aldrich 7 Tetrahidrofuran (THF) – 72,11 Sigma Aldrich 8 Asam oleat – 282,47 Sigma Aldrich 9 Asam linoleat – 280,45 Sigma Aldrich 28 No. Nama senyawa Kemurnian/ grade (%) Massa molekul relatif (g/mol) Produsen 10 Titanium diisopropoksida – 364,16 Sigma Aldrich 11 2-propanol – 60,10 Merck 12 Pasta nanopartikel titanium – 79,94 Sigma Aldrich 13 Etanol – 46,07 Merck 14 Karbon – – Dycotec III.2 Sintesis Kristal Nano CsPbBr 3 Metode pertama yang digunakan untuk sintesis kristal nano CsPbBr 3 adalah Ligand-Assisted Reprecipitation (LARP) karena metode ini dapat dilakukan dengan peralatan kimia yang sederhana serta memungkinkan untuk produksi kristal nano dalam skala yang lebih besar (Shamsih dkk., 2017; Wei dkk., 2016). Dengan menggunakan metode ini, kristal nano anorganik CsPbBr 3 dapat terbentuk dalam 10 detik setelah penetesan anti-pelarut ke larutan prekursor (Fu et al., 2017; Yang et al., 2019). Skema metode LARP ditunjukkan pada Gambar III.1a. Gambar III.1 Skema metode sintesis kristal nano CsPbBr 3 (a) LARP (b) MA 29 Metode sintesis kedua dalam penelitian ini adalah Microwave-Assisted (MA) karena radiasi gelombang mikro dapat mengendalikan fluktuasi suhu dan dapat diterapkan dalam skala besar dengan konsumsi energi yang rendah (Jancik et al., 2020). Skema metode MA ditunjukkan pada Gambar III.1b. Dalam sintesis kristal nano dengan metode LARP, digunakan ligan asam oleat dan asam linoleat sebagai pelindung terhadap transisi fase dan untuk meningkatkan stabilitas fase (Chi and Banerjee, 2021). Tujuan variasi ligan adalah untuk melihat pengaruh perbedaan ligan terhadap sifat optik dan termal kristal nano. Modifikasi/ pengembangan baru untuk pembuatan kristal nano CsPbBr3 dalam penelitian ini adalah penggunaan ligan tunggal, tanpa oleylamine. Jenis material selanjutnya dalam metode LARP dan MA adalah anti-pelarut untuk memisahkan kristal nano dengan pelarut. Anti- pelarut toluen, kloroform dan tetrahidrofuran (THF) digunakan untuk mengetahui pengaruh perbedaan anti-pelarut terhadap sifat optik dan termal kristal nano yang terbentuk. Spesifikasi anti-pelarut dan ligan dalam penelitian ini ditunjukkan pada Tabel III.1. Setelah sintesis kristal nano CsPbBr 3, dilakukan uji sampel dengan beberapa metode untuk mendapatkan sampel dengan karakter yang dapat optimal digunakan sebagai lapisan penyerap pada peranti sel surya perovskit. Sampel kristal nano diuji dalam 60 hari untuk mendapatkan data stabilitas optik dan termal. Selama 60 hari, sampel kristal nano disimpan di dalam petridishes dan diletakkan di tempat yang tidak langsung terkena cahaya. Beberapa studi sebelumnya yang menunjukkan bahwa CsPbBr 3 tidak stabil terhadap paparan sinar UV karena struktur ionik (Fu et al., 2017; Z.-J. Li et al., 2018). Namun demikian, penelitian lain menunjukkan bahwa CsPbBr 3 memiliki kestabilan yang lebih baik dan sangat toleran terhadap cacat material sehingga tidak terlalu menyebabkan transisi dibandingkan dengan CsPbI 3 jika digunakan untuk digunakan pada peralatan optoelektronik (Atourki et al., 2017; Ghaithan et al., 2020; Kang and Wang, 2017; Tong et al., 2020). Oleh karena itu, dibutuhkan material lain untuk menjaga kestabilan kristal nano CsPbBr 3. Nanopartikel TiO 2 dapat dapat meningkatkan kestabilan optic dari komposit CsPbBr 3/TiO2 karena cahaya UV akan diserap oleh TiO2. Namun demikian, cahaya pengeksitasi yang digunakan dalam karakterisasi merupakan cahaya laser 405 nm, 30 sehingga bukan merupakan Cahaya UV. TiO 2 di sini lebih berperan sebagai pembentukan bibit kristal nano CsPbBr 3 yang bebas dari ligan sehingga kristal nano CsPbBr3 yang terbentuk lebih bebas dari ligan di bagian dalamnya dan secara struktur lebih stabil serta sifat optik yang juga lebih stabil. Metode sintesis kristal nano yang menggunakan zat aditif TiO 2 sama dengan metode sebelumnya, yaitu LARP dan MA, dengan skema seperti yang ditunjukkan pada Gambar III.2. Serbuk nano TiO 2 dilarutkan dalam DMF kemudian ditambahkan ke larutan koloid CsPbBr 3 sebelum diteteskan anti-pelarut. Pada beberapa penelitian lain, telah dianalisis tentang efek antar muka CsPbBr 3/TiO2 (C.-X. Qian et al., 2018), LTE TiO 2 pada sel surya perovskit (Jina et al., 2020), dan TiO 2 sebagai pelapis kristal nano CsPbBr3 (Z.-J. Li et al., 2018). Gambar III.2 Skema sintesis kristal nano CsPbBr 3 dengan penambahan TiO2 (a) Metode LARP (b) Metode MA III.3 Karakterisasi Material Perovskit Variasi sampel CsPbBr 3 yang telah dihasilkan pada tahap sintesis kristal nano selanjutnya diuji dengan beberapa metode, yaitu: 31 1. Pengukuran difraksi sinar-X (XRD), yang dilakukan untuk mendapatkan data jenis struktur kristal nano CsPbBr 3, yang diukur dalam bentuk serbuk dengan menggunakan peralatan X-Ray Diffractometer Bruker D8 Advance di PPNN ITB. Sumber sinar-X berasal dari radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang 50 – 100 Å. Hasil uji setiap sampel dibandingkan dengan referensi pola XRD yang ada di pusat basis data online, yang tersedia dalam bentuk file Powder Diffraction File (PDF). Referensi untuk CsPbBr 3 dengan struktur kristal ortorombik adalah PDF-01-072-7929, PDF- 01-074-6645 untuk tetragonal, dan PDF-00-054-0752 untuk kubik. Hasil uji XRD dicocokkan dengan referensi-referensi tersebut menggunakan aplikasi Match untuk mengetahui struktur kristal yang terbentuk. Untuk lebih meyakinkan, perhitungan manual nilai konstanta kisi dari setiap kristal nano yang terbentuk juga dilakukan dengan menggunakan persamaan Bragg dan indeks Miller sebagai berikut: tä @ Û Þ ßä•‹�àLJäã (III.1) @ Û Þ ßL 5 § Ó . Ì . > Ö . Í .