KARAKTERISASI KIMIA PARTIKULAT HALUS (PM 2,5) DENGAN METODE FLUORESENSI SINAR-X DAN KROMATOGRAFI PENUKARAN ION TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung Oleh INDAH KUSMARTINI NIM: 20521028 (Program Studi Magister Kimia) INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG Agustus 2023 1 ABSTRAK KARAKTERISASI KIMIA PARTIKULAT HALUS (PM 2,5) DENGAN METODE FLUORESENSI SINAR-X DAN KROMATOGRAFI PENUKARAN ION Oleh Indah Kusmartini NIM: 20521028 (Program Studi Magister Kimia) Partikulat Halus (PM2.5) merupakan partikulat udara yang berukuran ≤ 2.5 μm, dan merupakan parameter polutan udara yang paling berbahaya karena mampu terdeposisi ke organ terdalam manusia. PM 2.5 mengandung berbagai komponen kimia dalam level mayor hingga trace sesuai dengan emisi yang dihasilkan oleh sumber polutan di sekitarnya. Komposisi kimia tersebut menjadi kunci dalam identifikasi sumber pencemar polutan udara yang dibutuhkan untuk merumuskan strategi yang tepat dalam pengelolaan kualitas lingkungan. Oleh karena itu, metode karakterisasi untuk mendeteksi komposisi kimia hingga level trace secara simultan, selektif, dan akurat sangat diperlukan. Pada penelitian ini kegiatan difokuskan untuk karakterisasi PM 2.5 kota Bandung menggunakan metode Fluoresensi Sinar-X (XRF) dan Kromatografi Penukaran Ion. Kegiatan yang dilakukan meliputi: pengambilan sampel PM 2.5 (Juni 2022 – Maret 2023), penentuan konsentrasi massa partikulat, uji homogenitas, validasi metode menggunakan bahan acuan standar (SRM 2783 #114 Air Particulate dan RM air hujan), karakterisasi spesies kimia serta analisis risiko kesehatan. Hasil uji homogenitas menggunakan uji-F menunjukkan sampel homogen dan tidak ada perbedaan yang signifikan. Validasi metode XRF memberikan hasil yang memuaskan dengan akurasi 92 – 101%, repeatability < 0,5 %CVHorwitz, internal reproducibility < 0,67 %CV Horwitz, linearitas dengan nilai R 2 ~1 serta selektivitas spektrum Fe pada energi 6,38 keV dan intensitas 17,749 cps. Validasi metode Kromatografi Penukaran Ion juga memberikan hasil yang baik dengan akurasi 89 – 110%, repeatability < 0,5 %CVHorwitz, internal reproducibility < 0,67 %CV Horwitz, linearitas dengan nilai R 2 ~1 serta keboleh ulangan waktu retensi diperoleh nilai %RSD kurang dari 1%. Konsentrasi massa PM 2,5 pada periode sampling berada pada rentang 7,32 – 86,53 μg/m 3 , dengan rerata 30,67 μg/m 3 di bawah baku mutu harian (55 μg/m 3 ), namun 6 % dari total sampel melebihi baku mutu harian. Karakterisasi komposisi kimia pada sampel PM2,5 telah teridentifikasi Mg, Al, Si, S, Cl, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Br, Pb, SO 4 2-, NO3 - dan NH4 + dengan kontribusi multi-unsur (~ 5%) dan anion-kation mencapai 70 – 80% dari total konsentrasi massa PM 2,5. Analisis resiko kesehatan untuk karsinogenik Excess Lifetime Cancer Risk (ELCR) dan non- 2 karsinogenik Hazard Quotient (HQ) masing-masing menunjukkan nilai < 10 -4 dan < 1 yang mengindikasikan paparan yang diterima masih berada dalam batas aman. Hasil yang diperoleh pada penelitian ini dapat memberikan gambaran kualitas lingkungan secara komprehensif terhadap tingkat paparan yang diterima masyarakat kota Bandung. Kata kunci: PM 2,5, Fluoresensi Sinar-X, Kromatografi Penukaran Ion, multi- unsur, spesies kimia, validasi 3 ABSTRACT CHEMICAL CHARACTERIZATION OF FINE PARTICULATE MATTER (PM 2.5) USING X-RAY FLUORESCENCE AND ION EXCHANGE CHROMATOGRAPHY METHODS By Indah Kusmartini NIM: 20521028 (Master’s Program in Chemistry) Fine Particulate Matter (PM2.5) refers to airborne particles with a diameter ≤ 2.5 μm and is considered the most hazardous air pollutant parameter as it can penetrate deep into human organs upon deposition. PM 2.5 contains various chemical compositions ranging from major to trace levels, corresponding to emissions generated by surrounding pollutant sources. The chemical component plays a crucial role in identifying the sources of air pollutant contamination, which is essential for formulating appropriate strategies in environmental quality management. Therefore, characterization methods that can simultaneously, selectively, and accurately detect chemical compositions, even at trace levels, are highly necessary. This research focuses on the characterization of PM 2.5 in Bandung City using X-ray Fluorescence (XRF) and Ion Exchange Chromatography methods. The activities conducted include PM 2.5 sampling (June 2022-March 2023), determination of particulate mass concentration, homogeneity testing, method validation using standard reference materials (SRM 2783#114 Air Particulate and rainwater reference material), chemical species characterization, and health risk analysis. The homogeneity test results using the F-test indicate sample homogeneity with no significant differences observed. The XRF method validation yields satisfactory results with accuracy ranging from 92% to 101%, repeatability < 0.5%CVHorwitz, internal reproducibility < 0.67%CVHorwitz, linearity with an R2 value of approximately 1, and spectrum selectivity for Fe at an energy of 6.38 keV and intensity of 17,749 cps. The validation of the Ion Exchange Chromatography method also demonstrates a good performance with accuracy ranging from 89% to 110%, repeatability < 0.5%CVHorwitz, internal reproducibility < 0.67%CV Horwitz, linearity with an R2 value of approximately 1, and selectivity obtained from retention time with %RSD values less than 1%. The PM 2.5 mass concentrations during the sampling period ranged from 7.32 μg/m 3 to 86.53 μg/m 3 , with an average of 30.67 μg/m 3 , which is below the daily air quality standard (55 μg/m3). However, 6% of the total samples exceeded the daily air quality standard. Chemical composition characterization of the PM 2.5 samples revealed the presence of Mg, Al, Si, S, Cl, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Br, 4 Pb, SO 4 2-, NO3 -, and NH4 + with multi-element contributions (~5%) and anion- cation contributions accounting for 70 – 80% of the total PM 2.5 mass concentration. Health risk analysis based on Excess Lifetime Cancer Risk (ELCR) for carcinogenic effects and Hazard Quotient (HQ) for non-carcinogenic effects both indicated values below 10 -4 and 1, respectively, suggesting that the received exposure is within safe limits. The results obtained in this study provide a comprehensive understanding of the environmental quality and the level of exposure experienced by the residents of Bandung City. Keywords: PM 2.5, X-ray Fluorescence, Ion Exchange Chromatography, multi- element, chemical species, validation 5 KARAKTERISASI KIMIA PARTIKULAT HALUS (PM 2,5) DENGAN METODE FLUORESENSI SINAR-X DAN KROMATOGRAFI PENUKARAN ION HALAMAN PENGESAHAN Oleh Indah Kusmartini NIM: 20521028 (Program Studi Magister Kimia) Institut Teknologi Bandung Menyetujui Tim Pembimbing Tanggal 28 Agustus 2023 Dosen Pembimbing 1 (Prof. Dr. Muhammad Bachri Amran, DEA) Dosen Pembimbing 2 (Prof. Dr. Muhayatun, M.T).