SINTESIS MATERIAL PREKURSOR KATODA BATERAI LITHIUM NMC 811 MENGGUNAKAN NIKEL SULFAT HASIL PEMURNIAN BIJIH NIKEL DALAM NEGERI DAN ANALISIS PERFORMA ELEKTROKIMIANYA TESIS Karya tulis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister dari Institut Teknologi Bandung Oleh ANISA SURYA WIJARENI NIM: 22520003 (Program Studi Magister Teknik Metalurgi) INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG Juni 2022 i ABSTRAK SINTESIS MATERIAL PREKURSOR KATODA BATERAI LITHIUM NMC 811 MENGGUNAKAN NIKEL SULFAT HASIL PEMURNIAN BIJIH NIKEL DALAM NEGERI DAN ANALISIS PERFORMA ELEKTROKIMIANYA Oleh Anisa Surya Wijareni NIM: 22520003 (Program Studi Magister Teknik Metalurgi) Pada era transisi kendaraan berbahan bakar fosil menjadi kendaraan listrik, kebutuhan baterai Lithium-ion semakin meningkat. Penggunaan kendaraan listrik berbasis baterai ini menjadi pilihan untuk mengurangi emisi gas rumah kaca (CO 2) yang dihasilkan dari kendaraan berbahan bakar fosil yang berdampak pada pemanasan global. Kinerja baterai Li-ion sangat bergantung pada performa elektroda, khususnya katoda-nya. Salah satu material katoda yang diprediksi ke depan banyak digunakan pada baterai Li-ion adalah LiNi xMnyCozO2 atau dikenal dengan singkatan NMC. Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis material katoda baterai Li-NMC 811 dengan metode ko-presipitasi dan pengujian performa elektrokimia sel baterai NMC 811, dimana terdapat 3 jenis sumber nikel sebagai bahan penyusun material katoda NMC 811 yaitu nikel sulfat yang dihasilkan dari proses ekstraksi dan pemurnian bijih nikel laterit dari Pulau Sulawesi, nikel sulfat komersial dan MHP. Penelitian dimulai dengan preparasi material penyusun katoda sesuai variasi yang ditentukan. Setelah garam-garam sulfat (NiSO 4.6H2O, CoSO4.7H2O dan MnSO 4.H2O) masing-masing ditimbang sesuai dengan massa yang direncanakan sesuai stoikiometri NMC 811, selanjutnya dilakukan pencampuran antara garam- garam tersebut dalam media asam oksalat (H 2C2O4) 2M sebagai agen presipitasi yang ditambahkan larutan NH 4OH sebagai pengontrol pH. Pengadukan material dilakukan selama 2 jam setelah mencapai suhu 60℃ dengan kecepatan 200 rpm. Larutan didiamkan dan dicuci hingga pH netral, disaring dan dikeringkan. Produk proses kopresipitasi selanjutnya dilakukan kalsinasi pada suhu 600℃ selama 6 jam dan sintering pada suhu 800℃ selama 12 jam dengan injeksi gas oksigen untuk menghasilkan 3 jenis material prekursor dengan 3 sumber nikel yang berbeda yaitu SK-LNMCO-811 (menggunakan nikel sulfat teknis dari pasaran), SM-LNMCO- 811 (menggunakan MHP sebagai sumber nikel) dan SX-LNMCO-811 (menggunakan nikel sulfat dari proses pemurnian MHP). Dilakukan fabrikasi sel baterai dengan 3 jenis prekursor katoda tersebut dengan anoda grafit dan digunakan juga prekursor komersial (kode K-NMC 811) sebagai pembanding. ii Hasil penelitian menunjukkan material hasil sintesis mempunyai rasio mol Ni:Mn:Co mendekati 8:1:1 dengan struktur kimia LiNi 0,8Mn0,1Co0,1O2 dan struktur kristal trigonal (hexagonal axes). Figure of Merit (FoM) kristal prekursor yang menggunakan nikel sulfat produk sintesis (SX-LNMCO-811) mendekati prekursor komersial K-NMC-811 dengan kemiripan sebesar 98,7%. Ukuran partikel serta persebaran partikel pada D10, D50, D90 yang menggunakan nikel sulfat produk sintesis (SX-LNMCO-811) memiliki kemiripan dengan prekursor komersial K- NMC-811. Sampel K-NMC-811 dan SX-LNMCO-811 memiliki nilai rataan ukuran partikel yang hampir sama yaitu masing-masing 18,28 μm dan 17,16 μm. Ukuran partikel prekursor katoda NMC 811 ini sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya yaitu pada kisaran 15-20 μm. Hasil analisis FTIR memperlihatkan kesesuaian gugus senyawa yang terbentuk setelah tahapan kopresipitasi, yaitu terbentuknya ikatan O-H dan C-O. Hasil analisis produk sintesis setelah kalsinasi dan sintering yang mendissosiasikan karbonat dan oksalat dari campuran logam-oksalat dan lithium karbonat dengan melepaskan gas CO 2 diindikasikan oleh hasil FTIR dengan ikatan O-H, C-O dan ikatan karbonat (CO3 2- ) yang semakin melemah (melandai). Karakterisasi morfologi menggunakan SEM partikel LiNi 0,8Mn0,1Co0,1O2 dengan nikel sulfat produk sintesis memperlihatkan bentuk partikel SX-LNMCO-811 yang cenderung bulat dan paling mirip dengan sampel prekursor komersial K-NMC-811. Hasil SEM-EDS mapping mengidentifikasi sebaran unsur Ni, Mn, dan Co pada partikelnya. Performa elektrokimia terbaik full battery LiNi0,8Mn0,1Co0,1O2 ditunjukkan sel baterai dengan kode SX-LNMCO-811 yang menggunakan nikel sulfat hasil sintesis sebagai sumber nikel, yaitu sebesar 178,93 mAh/g dengan efisiensi 94,32%. Nilai koefisien difusi terbaik pada sampel SX-LNMCO-811 yaitu 4,22 x 10 -9 cm 2 /s dan hasil CV menunjukkan setiap sampel memiliki puncak oksidasi dan puncak reduksi yang berkorelasi dengan reversibilitas charge-discharge. Kata kunci: Nikel, NMC 811, kopresipitasi, katoda, charge-discharge iii ABSTRACT SYNTHESIS OF PRECURSOR MATERIALS OF LITHIUM NMC 811 BATTERY CATHODE USING NICKEL SULPHATE FROM DOMESTIC NICKEL ORE REFINING AND ANALYSIS OF ITS ELECTROCHEMICAL PERFORMANCE By Anisa Surya Wijareni NIM: 22520003 (Master’s Program in Metallurgical Engineering) In the era of transition from fossil fuel vehicles to electric vehicles, the need for Lithium-ion batteries is increasing. The use of battery-based electric vehicles is an option to reduce greenhouse gas (CO 2) emissions resulting from fossil fuel vehicles that have an impact on global warming. The performance of Li-ion batteries is highly dependent on the performance of the electrodes, especially the cathode. One of the cathode materials that are predicted to be widely used in Li-ion batteries is LiNi xMnyCozO2 or known by the abbreviation NMC. In this study, the process of synthesizing the cathode material for the Li-NMC 811 battery with the co- precipitation method and testing the electrochemical performance of the NMC 811 battery cell, where there are 3 types of nickel sources as the constituent material for the NMC 811 cathode material, namely nickel sulfate produced from the extraction and refining of nickel laterite ore from Sulawesi Island, commercial nickel sulfate and MHP (Mixed Hydroxide Precipitate). The research begins with the preparation of the cathode constituent material according to the specified variation. After each sulfate salts (NiSO 4.6H2O, CoSO 4.7H2O and MnSO4.H2O) were prepared based on its designed mass according to NMC 811 stoichiometry, then the salts were mixed in 2M oxalic acid (H 2C2O4) as precipitation medium with the addition of NH4OH solution as a pH controller. The material was stirred for 2 hours after reaching a temperature of 60℃ with a speed of 200 rpm.