32 BAB III PROSEDUR DAN HASIL PERCOBAAN Serangkaian percobaan dilakukan untuk mempelajari pengaruh variabel yang berpengaruh terhadap persen ekstraksi skandium dari larutan hasil pelindian red mud pada proses ekstraksi pelarut menggunakan campuran TBP dan D2EHPA (nisbah volume 1:1). Sampel red mud yang digunakan berasal dari pabrik pemurnian alumina PT. ICA, di Kalimantan Barat yang diterima dari PT. Antam. Aktivitas di laboratorium dimulai dengan preparasi sampel yang meliputi pengambilan sampel dari 17 karung, pengeringan (drying), peremukan (crushing), dan penggerusan (grinding), serta pengayakan untuk mendapatkan sampel fraksi ukuran 100% lolos ayakan 100 mesh (P 100 75 Pm). Kemudian, setelah preparasi sampel red mud hingga mempunyai fraksi ukuran P 100 75 Pm, dilakukan sampling dengan metode coning quartering. Dari proses sampling ini disiapkan sampel untuk untuk dilakukan karakterisasi (XRF, XRD dan ICP) dan sampel untuk percobaan pelindian (leaching). Percobaan pelindian dilakukan pada 1 kondisi yang mengacu pada penelitian sebelumnya (Chandrasari, 2021), yaitu pada konsentrasi HCl 6M, EDTA 7 g/l, rasio padatan-cairan 17 g/L, suhu 80 o C dan waktu pelindian 4 jam. Setelah diperoleh larutan kaya hasil pelindian, selanjutnya dilakukan serangkaian percobaan ekstaksi pelarut dengan variasi konsentrasi D2EHPA, waktu ekstraksi, suhu, dan rasio volume larutan organik terhadap volume larutan aqueous (O/A). Percobaan ekstraksi pelarut dirancang dengan dua metode yaitu dengan Metode Faktorial Terbatas (hanya 1 variabel yang divariasikan dengan variabel lain dijaga tetap) dan Metode Taguchi. Dari data-data percobaan dengan Metode Taguchi ditentukan kondisi optimum percobaan berdasarkan nilai rasio S/N larger the better, dan juga ditentukan signifikansi pengaruh variabel serta kontribusinya terhadap persen ekstraksi Sc dan faktor pemisahan Sc. 33 III.1 Prosedur Percobaan Pada bagian ini akan dijelaskan prosedur percobaan yang meliputi preparasi sampel red mud, karakterisasi sampel, pelindian red mud dan ekstraksi pelarut. III.1.1 Preparasi Sampel Sampel red mud yang digunakan berasal dari pabrik pemurnian alumina PT. ICA yang berlokasi di Tayan, Kalimantan Barat. Pada saat diterima, kondisi red mud masih basah dengan kandungan moisture sebesar 25%. Setelah dikeringkan sampel dilakukan peremukan, penggerusan, dan pengayakan. Peremukan dilakukan karena terdapat gumpalan-gumpalan berukuran besar dalam sampel yang diterima. Proses preparasi sampel ini dilakukan di Laboratorium Pengolahaan Bahan Galian Teknik Metalurgi ITB. Pengeringan sampel dilakukan dalam sebuah oven, untuk menghilangkan moisture yang tersisa. Selanjutnya, sampel diremuk menggunakan roll crusher hingga diperoleh ukuran kurang lebih 1 cm. Selanjutnya, dilakukan pengayakan selama 5 menit hingga diperoleh fraksi ukuran 100% lolos ayakan 65 mesh dan dilanjutkan 100% lolos ayakan 200 mesh (P 100 65 μm). Sampel red mud yang tidak lolos (tertampung) pada ayakan 65 mesh, dilakukan penggerusan kembali dengan menggunakan ball mill dan diayak kembali hingga semuanya lolos ayakan 200 mesh. Foto sampel red mud setelah dikeringkan dengan oven dan dilakukan penggerusan dan sampling ditunjukkan pada Gambar III.1. III.1.2 Karakterisasi Sampel Karakterisasi sampel red mud yang dilakukan meliputi analisis komposisi kimia red mud dengan XRF (X-Ray Fluorescence) dan identifikasi mineral yang dominan menggunakan XRD (X-Ray Diffraction). Sementara, pengukuran konsentrasi logam-logam terlarut dalam larutan hasil pelindian dan larutan raffinate dari percobaan ekstraksi pelarut dilakukan dengan ICP-MS (Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry). 34 Gambar III.1. Sampel red mud (a) setelah pengovenan; (b) setelah dilakukan penggerusan dan sampling III.1.3 Pelindian dengan Larutan HCl + EDTA Percobaan pelindian red mud pelindian sampel red mud dalam HCl 6M, EDTA 7 g/l, fraksi ukuran red mud -200 mesh (P100 75 Pm), suhu 60 o C, rasio padatan- cairan 17 g/L selama 4 jam (mengacu pada kondisi terbaik penelitian sebelumnya oleh Chandrasari, 2021). Percobaan pelindian dilakukan dalam reactor gelas berleher tiga yang dilengkapi dengan reflux untuk mengalirkan air pendingin seperti ditunjukkan pada Gambar III.2. Pengadukan dilakukan dengan magnetic stirrer yang terintegrasi dengan hoplate yang digunakan untuk memanaskan larutan hingga suhu pelindian tercapai (60 o C). (a) (b) 35 Gambar III.2. Percobaan pelindian red mud III.1.4 Percobaan Ekstraksi Pelarut dengan D2EHPA Percobaan ekstraksi pelarut dengan D2EHPA yang ditambahkan TBP (rasio volume 1/1) dirancang dengan metode faktorial sebagian dan dengan Metode Taguchi. Percobaan ekstraksi pelarut dengan menggunakan metode faktorial diperlukan untuk mengetahui pengaruh masing-masing variabel yaitu konsentrasi D2EHPA, waktu ekstraksi, suhu, dan rasio O/A terhadap persen ekstraksi Sc dan faktor pemisahan Sc dengan logam-logam pengotor (Fe, AL dan Ti). Variasi percobaan dengan metode faktorial disajikan pada Tabel III.1. Pada percobaan dengan metode faktorial ini, konsentrasi TBP dijaga tetap pada 0,05 molar. Matriks percobaan ekstraksi pelarut yang dirancang dengan metode Taguchi ini bertujuan untuk mempelajari menentukan kondisi optimum percobaan pada variasi variabel yang direduksi jumlahnya menjadi 3 variabel dan 4 level variasi. Adapun tiga variabel tersebut, yaitu konsentrasi D2EHPA, pH, dan waktu. Dari ketiga variabel tersebut dibuat empat level variasi yang berbeda untuk setiap variabelnya, seperti selengkapnya ditunjukkan pada Tabel III.2. 36 Tabel III.1. Matriks percobaan ekstraksi pelarut dengan Metode Faktorial No Percobaan Variabel [D2EHPA] (M) Waktu Ekstraksi (menit) Suhu ( o C) Aqueous : Organik (V/V) 1 0,1 9 40 2:1 2 0,1 9 40 3:1 3 0,1 9 40 4:1 4 0,1 9 40 5:1 5 0,05 9 40 5:1 6 0,1 9 40 5:1 7 0,15 9 40 5:1 8 0,2 9 40 5:1 9 0,1 3 40 5:1 10 0,1 6 40 5:1 11 0,1 9 40 5:1 12 0,1 12 40 5:1 13 0,1 9 30 5:1 14 0,1 9 40 5:1 15 0,1 9 50 5:1 16 0,1 9 60 5:1 Tabel III.2. Variabel percobaan ekstraksi pelarut dengan Metode Taguchi Variabel Percobaan Level 1 2 3 4 [D2EHPA] (M) 0,05 0,10 0,15 0,20 pH 0,25 0,50 0,75 1 Waktu Ekstraksi (menit) 3 6 9 12 37 Adapun variabel percobaan yang dijaga tetap pada percobaan yang dirancang dengan Metode Taguchi adalah sebagai berikut: x Suhu = 40 o C x Konsentrasi TBP = 0,05M x Rasio A/O (v/v) = 5:1 Dari ketiga variabel dengan empat level variasi tersebut, kemudian dibuat matriks percobaan Orthogonal Array sesuai metode Taguchi. Orthogonal Array yang digunakan pada percobaan ini adalah L 16 (4 3 ), yaitu melakukan percobaan sebanyak 16 kali dengan 3 variabel dan 4 level variasi per variabel seperti selengkapnya ditunjukkan pada Tabel III.3. Tabel III.3. Matriks percobaan ekstraksi pelarut dengan Metode Taguchi L 16 (4 3 ) No Percobaan Variabel [D2EHPA] (M) pH Waktu Ekstraksi (menit) 1 0,05 0,25 3 2 0,10 0,25 6 3 0,15 0,25 9 4 0,20 0,25 12 5 0,10 0,50 3 6 0,05 0,50 6 7 0,20 0,50 9 8 0,15 0,50 12 9 0,15 0,75 3 10 0,20 0,75 6 11 0,05 0,75 9 12 0,10 0,75 12 13 0,20 1 3 14 0,15 1 6 15 0,10 1 9 16 0,05 1 12 38 Gambar III.3. Percobaan ekstraksi pelarut III.2 Hasil Percobaan Berikut ini disajikan data-data hasil pengujian dan percobaan yang telah dilakukan. III.2.1 Karakterisasi Sampel Red Mud Berikut ini disajikan hasil karakterisasi sampel Red Mud dari Kalimantan Barat dan sampel ekstraksi meliputi XRD dan XRF. III.2.1.1 Analisis XRD Sampel Red Mud Identifikasi mineral yang dominan dalam sampel red mud PT. ICA dilakukan dengan analisis XRD. Hasil analisis XRD sampel red mud ditunjukkan pada Gambar III.4. Adapun mineral dominan yang terindentifikasi dalam red mud, sesuai dengan peak-nya adalah Gibbsite, Goethite, Hematite, Kaolinite, dan Kuarsa. 39 Gambar III.4.