19 Bab III Prosedur Dan Hasil Percobaan Pada bab ini akan dijelaskan mengenai rangkaian penelitian yang dilakukan. Oleh karena itu, akan dipaparkan mengenai alat dan bahan yang digunakan, prosedur percobaan yang disertai dengan diagram alir, serta hasil pengujian. Serangkaian percobaan dilakukan untuk membandingkan ketahanan oksidasi antara paduan baja ODS feritik 17Cr-3,5Al-Ti-Y dengan penambahan Y 2O3, ZrO 2, dan Y2O3-ZrO2 (Yttria-Stabilized Zirconia). Pengujian densitas, kekerasan serta karakterisasi dilakukan untuk memperkuat data perbandingan keempat komposisi paduan. III.1 Alat dan Bahan Bahan yang digunakan sebagai komposisi paduan adalah serbuk paduan Sandvik Osprey TM (106 μm) dengan kemurnian 99% dan komposisi seperti pada Tabel III.1, serbuk Y 2O3 (Merck, 5 – 10 μm), dan serbuk ZrO 2 (Merck, 10 – 15 μm). Seluruh serbuk dicampur menghasilkan empat komposisi yang berbeda dengan masing masing komposisi terdiri dari empat buah sampel uji. Rincian jenis sampel dapat dilihat pada Tabel III.2. Pada proses pemaduan mekanik dan penggerusan, alat yang digunakan adalah SFM-1 Desk-Top Planetary Ball Miller, dengan bahan berupa bola gerus baja berdiameter 1 – 4 cm , dan larutan hexan 320 mL. Pada proses penyinteran, alat yang digunakan adalah DR. SINTER LAB 515S, dengan bahan berupa lapisan karbon konduktor. Pengampelasan dilakukan menggunakan proses manual dengan ampelas grit 800, 1000, 1500, dan 2000. Proses pemotongan menggunakan alat Buehler IsoMet TM Low-speed Precision Cutting Machine. Pengujian oksidasi dilakukan menggunakan P2F custom furnace dengan bahan yang digunakan berupa ceramic boat smelting crucible. Pengujian densitas menggunakan timbangan digital AND GF-600. Pengujian kekerasan dilakukan menggunakan alat Vicker Hardness Test Leco M-400HI. Pengujian porositas dilakukan dengan 20 menggunakan program ImageJ dengan data hasil pengujian Optical Microscopy. Pengujian karakterisasi dilakukan menggunakan Hitachi SU3500 Scanning Electron Microscopy, dan Rigaku SmartLab 3 kW X-Ray Diffactometer. Tabel III.1 Komposisi serbuk paduan Sandvik Osprey TM as received [73] Unsur Fe Cr Al Ti Y Ni Cu Komposisi (mol.%) balance 17,2 6,6 0,58 0,097 0,47 0,097 (wt.%) balance 16,68 3,32 0,52 0,16 0,51 0,12 Tabel III.2 Variasi sampel berdasarkan komposisi kimia Kode Komposisi (wt.%) Fe17Cr3,5AlTiY Y2O3 ZrO2 FP balance - - FY balance 0,4 - FZ balance - 0,4 FYZ balance 0,2 0,2 Gambar III.1 Alur percobaan Pembahasan Kesimpulan Preparasi alat dan bahan Penggerusan Penyinteran (SPS) Pemotongan Pengujian Oksidasi Pengampelasan SEM-EDS Mikrostruktur & X-Ray Mapping Uji Titik Analisis X-Ray Diffraction Pengujian Densitas Pengujian Kekerasan Pengujian Porositas F 21 III.2 Prosedur Percobaan Prosedur percobaan dapat dilihat pada Gambar III .1. Beberapa langkah dilakukan dalam percobaan ini untuk menghasilkan data yang nantinya akan digunakan dalam penarikan kesimpulan. Data yang telah terkumpul akan dianalisis berdasarkan hasil studi literatur dan juga pencocokkan hasil uji. Penarikan kesimpulan dilakukan berdasarkan variabel percobaan terkait. III.2.1 Preparasi Bahan Paduan logam dalam bentuk serbuk Sandvik dengan komposisi Fe17Cr3,5AlTiY, ZrO 2, dan Y2O3 ditimbang dan dibagi ke dalam 4 komposisi yaitu Fe17Cr3,5AlTiY, Fe17Cr3,5AlTiY-0,4Y 2O3, Fe17Cr3,5AlTiY-0,4ZrO2, dan Fe17Cr3,5AlTiY-0,2Y 2O3-0,2ZrO2. Masing masing komposisi ditimbang sebanyak 25 gram yang terdiri dari 10 gram paduan utama, 10 gram paduan cadangan, dan 5 gram untuk pengujian XRD. Penimbangan dilakukan menggunakan alat penimbang digital. Serbuk paduan utama selanjutnya akan diproses hingga tahap pengujian, sedangkan serbuk paduan cadangan akan disimpan sebagai kebutuhan cadangan. III.2.2 Pemaduan Mekanik dan Penggerusan Pemaduan mekanik dan penggerusan dilakukan dalam Planetary Ball Mill (Gambar III.2) dengan tujuan meghaluskan ukuran partikel dan agar terjadi proses pemaduan serta kehomogenan persebaran unsur. Proses dilakukan selama 6 jam dengan kecepatan putaran ball mill 140 rpm dan kecepatan putaran vial 280 rpm. Rasio berat bola terhadap berat serbuk adalah 10 : 1. Proses dilakukan dalam kondisi basah memanfaatkan larutan hexan sebagai larutan PCA. Vial yang digunakan sebagai wadah sampel dalam proses penggerusan mula mula dibersihkan. Proses pembersihan dilakukan dengan cara mengoperasikan vial pada ball mill dengan kondisi tanpa serbuk selama 30 menit. Vial diisi dengan menggunakan bola baja dengan berat total seperti yang dibutuhkan untuk penggerusan serbuk dan juga larutan hexan sebanyak 80 mL. Setelah pembersihan 22 vial selesai, methanol dalam vial dibuang dan dilakukan pengeringan bola baja dan bagian dalam vial dengan hati hati agar tidak ada kontaminan yang masuk. Setelah pembersihan, serbuk logam dimasukkan kedalam vial. Vial yang digunakan dalam sekali operasi berjumlah dua. Masing masing vial dipasang berseberangan agar proses pemaduan mekanik dan penggerusan berjalan seimbang. Sampel yang digerus pertama adalah sampel FP dan FY. Serbuk sampel FP dan FY dimasukkan ke dalam vial, lalu dituangkan larutan hexan sebanyak 80 mL per vial. Setelah itu vial dipasang pada ball mill dengan menguncinya hingga rapat. Lalu pengoperasian dilakukan.Setelah 6 jam, vial dikeluarkan dari ball mill dan larutan hexan dibuang secara perlahan agar serbuk sampel tidak terbuang. Kemudian sampel dipindahkan ke wadah berupa cawan gelas untuk proses pengeringan. Setelah itu, proses penggerusan dua sampel lainnya, yaitu FZ dan FYZ dilakukan. FZ diisikan ke dalam vial hasil penggerusan sampel FP, sedangkan FYZ diisikan ke dalam vial hasil penggerusan FY.Hal ini dilakukan agar tidak terjadi kontaminasi Y 2O3 dari sampel FY pada sampel penggerusan kedua, FZ, yang tidak mengandung Y 2O3. Proses penggerusan dilakukan dengan cara yang sama, dan kemudian serbuk hasil penggerusan dikeringkan seperti sebelumnya. Gambar III.2 SFM-1 Desk-Top Planetary Ball Mill 23 III.2.3 Penyinteran Setelah dilakukan proses pemaduan mekanik dan penggerusan, serbuk sampel ditimbang dan dibagi menjadi tiga bagian, yaitu serbuk paduan utama, serbuk paduan cadangan, dan serbuk pengujian XRD. Serbuk paduan utama hasil penggerusan (± 10 gram per komposisi) digunakan sebagai bahan baku kompaksi dan penyinteran. Proses kompaksi dan penyinteran menggunakan metode Spark Plasma Sintering (SPS) dilakukan di Pusat Penelitian Hasil Hutan Bogor. Gambar III.3 menunjukkan alat yang digunakan pada proses SPS. Temperatur penyinteran yang digunakan adalah 1000 °C dengan laju pemanasan 100 °C/menit, tekanan 40 MPa dan vakum 80 Pa. Diameter sampel 1,5 cm dengan ketebalan ± 1 cm.