Path: Top S2-Theses Chemistry 2015

NANOPARTIKEL MAGNETIT Fe3O4 TERLAPIS KITOSAN UNTUK ADSORPSI ASAM HUMAT DARI AIR GAMBUT

MAGNETITE (Fe3O4)-CHITOSAN HYBRID NANO PARTICLES USED FOR HUMIC ACID REMOVAL FROM PEAT WATER

Master Theses from JBPTITBPP / 2017-04-21 08:16:31
Oleh : SONITA AFRITA PURBA SIBORO (NIM : 20513027), S2 - Chemistry
Dibuat : 2015, dengan 7 file

Keyword : Air gambut, asam Humat magnetit-kitosan, adsorpsi, isoterm dan kinetika adsorpsi.

Air gambut merupakan air yang banyak mengandung senyawa organik yang berasal dari pembusukan tumbuhan, kandungan utamanya yaitu asam Humat. Keberadaan asam Humat membuat air gambut kurang menguntungkan untuk dijadikan air minum. Kondisi yang buruk akibat adanya asam Humat yaitu rendahnya pH air menyebabkan kerusakan gigi, kemampuan asam Humat mengikat logam sehingga air gambut mengandung banyak logam berat serta proses penguraian asam Humat menimbulkan bau pada air. Berbagai jenis perlakuan telah dilakukan untuk menjernihkan air gambut seperti oksidasi, flokuasi-koagulasi, ekstrakoagulasi, tetapi proses yang paling optimal dan efektif adalah proses adsorpsi. Adsorben yang paling banyak digunakan adalah adsorben magnetit, namun kecenderungan magnetit membentuk agregat dan ketidakstabilannya dalam asam menurunkan kinerja adsorben. Oleh karena itu, dibutuhkan suatu solusi untuk menanggulangi kelemahan magnetik yaitu dengan memodifikasi permukaan magnetik menggunakan kitosan. Kitosan mampu melindungi permukaan magnetit sehingga stabil dalam keadaan asam dan menghalangi terjadinya agregasi antar partikel magnetit. Sintesis magnetit dilakukan dengan mencampurkan FeSO4.7H2O dan FeCl3.6H2O dalam akuades dan sentrifugasi dengan kecepatan 600 rpm. Di tempat terpisah, kitosan dilarutkan dengan menggunakan larutan asam asetat 0,1%. Pembuatan adsorben magnetit terlapis kitosan dilakukan dengan mencampurkan larutan magnetit dengan larutan kitosan, kemudian ditambahkan amonia tetes demi tetes dan diaduk dengan kecepatan 1000 rpm selama 4 jam. Adsorben hasil sintesis kemudian dikeringkan agar diperoleh serbuk adsorben yang siap untuk dikarakterisasi. Karakterisasi adsorben dilakukan dengan menggunakan FTIR, SEM-EDX, TEM, XRD dan TGA-DTG. Hasil karakterisasi FTIR mengindikasikan adanya interaksi antara kitosan dan magnetit yang ditunjukkan dengan adanya vibrasi ulur N-H pada 3415,93 cm-1 dalam molekul magnetit-kitosan yang diduga berasal dari kitosan (3421,72 cm-1). Vibrasi ulur C=O yang berasal dari kitosan (1647,21 cm-1) juga ditemukan pada adsorben magnetit-kitosan dengan pergeseran pita serapan menjadi 1625,99 cm-1 menunjukkan adanya interaksi antara magnetit dengan kitosan. Pita serapan kitosan lainnya juga ditemukan pada adsorben magnetit-kitosan yaitu pada daerah bilangan gelombang 1566,20 cm-1 (vibrasi tekuk N-H), 1485 cm-1 (vibrasi tekuk C-H), 1323,17 cm-1 (vibrasi ulur C-N) dan serapan 1068,56 cm-1 (vibrasi ulur C-O). Sedangkan vibrasi Fe-O yang berasal dari magnetit (578,64 cm-1) juga terdapat pada magnetit-kitosan dengan pergerseran pita serapan menjadi 574,79 cm-1. Hasil karakterisasi SEM memperlihatkan perbedaan yang jelas antara adsorben magnetit sebelum dan setelah terlapis kitosan. Adsorben magnetit sebelum terlapis kitosan tampak terbentuk partikel-partikel yang beragregasi karena bentuk permukaannya kurang seragam dan tidak spheric. Sedangkan adsorben magnetit setelah terlapis kitosan tampak berbentuk butiran yang seragam mengindikasikan tidak terbentuknya agregat antar partikel magnetit. Pelapisan kitosan dalam magnetit juga ditunjukkan dengan adanya perbedaan persentase massa Fe antara magnetit sebelum dan setelah terlapis kitosan, yaitu sebesar 77,9% pada molekul magnetit dan menurun menjadi 56,31% pada molekul magnetit-kitosan. Penurunan persentase massa Fe diduga karena kehadiran kitosan di dalam magnetit yang menyebabkan kandungan Fe berkurang karena terdapat kandungan C sebesar 12,43% di dalam adsorben magnetit-kitosan. Hasil tersebut juga sejalan dengan hasil karakterisasi TEM yang menunjukkan adanya pelapisan kitosan dalam magnetit. Magnetit yang terlapis kitosan terlihat dengan adanya butiran yang memiliki perbedaan kecerahan yang jelas dengan tebal pelapisan sebesar 5-7 nm dan diameter magnetit-kitosan yang terbentuk sebesar 18-23 nm. Hasil uji TGA untuk adsorben magnetit sebelum terlapis kitosan menunjukkan bahwa pada suhu 997,6 oC masih tersisa sebesar 80,3% massa, sedangkan pada magnetit setelah terlapis kitosan terjadi penurunan sisa massa menjadi sebesar 41,70%. Penurunan ini terjadi karena adanya kitosan yang terurai pada suhu 300 oC sehingga persentase massa adsorben magnetit-kitosan menjadi semakin sedikit. Begitu pula dengan hasil uji DTG untuk magnetit-kitosan terlihat adanya penguraian pada suhu 300 oC yang tidak terdapat pada adsorben magnetit sebelum terlapis kitosan. Pengurain molekul pada suhu 300 oC ini diduga adalah molekul kitosan karena hasil DTG kitosan menjukkan adanya penguraian pada suhu 300 oC, sehingga terbukti bahwa ada interaksi antara magnetit dengan kitosan dalam adsorben. Hasil pengujian magnetit-kitosan terhadap penyerapan asam Humat menunjukkan bahwa adsorben tersebut mempunyai kapasitas retensi sebesar 26,08 mg/g dalam larutan 20 mg/L pada pH 4 menggunakan 0,05 gram adsorben dengan waktu kontak selama 60 menit. Proses adsorpsi senyawa asam Humat oleh adsorben magnetit-kitosan mengikuti model isoterm adsorpsi Langmuir dengan koefisien korelasi berturut-turut sebesar 0,9972. Proses adsorpsi asam Humat dari sampel air gambut menggunakan magnetit-kitosan menghasilkan serapan sebesar 82,62% . Hasil ini sudah cukup baik jika dibandingkan dengan daya serap adsorben magnetit yang hanya sebesar 32,87% dan kitosan yang hanya berkisar 62,96%. Kemampuan adsorben dalam menyerap asam Humat dari air gambut lebih rendah jika dibandingkan dengan penyerapan asam Humat standar yang berkisar pada persentase 85,01%, hal ini disebabkan karena adanya pengaruh matriks dalam sampel air gambut. Hasil pengujian kinetika menunjukkan bahwa proses adsorpsi asam Humat dari larutannya mengikuti model pseudo orde ke-2 dengan harga konstanta kinetika reaksi sebesar 0,71-0,89 g mg-1 min-1.

Deskripsi Alternatif :

Peat water contains many organic compounds derived from plants decomposition, with the main substance is humic acid. The existence of humic acid in peat water cause it less favorable to be used as drinking water. Humic acid increases the acidity of peat water causing teeth damaging, bonded with heavy metal, and the decomposition process of humic acid produce smelly odor on water. Many purification methods have been carried out to purify peat water, like oxidation, flocculation-coagulation, extracoagulation, however the most optimum and efective way is adsorption method. The most frequently used adsorbent in adsorption method is magnetite, however magnetite is tend to form agregate and is unstable in acid. Thus, to overcome the weaknesses of magnetite, chitosan is used to modify the magnetite surface. Chitosan increase the stability of magnetite in acid and protect magnetite surface to prevent the particles aggregation. Magnetite was sinthesized by mixing FeSO4.7H2O and FeCl3.H2O in aquades at 600 rpm centrifugation. In another vessel, chitosan was dissolved in 0.1% acetic acid. Magnetite chitosan hybrid adsorbent was synthesized by mixing magnetite solution to chitosan solution, added ammonia dropwise, and the solutions was stirred at 1000 rpm for 4 hours. The result was dried to obtain adsorbent powder for characterization. The adsorbent is characterized by FTIR, SEM-EDX, TEM, XRD, and TGA-DTG. The result of FTIR characterization indicate the presence of the interaction between chitosan and magnetit, showed a strong absorption band at 3415.93 cm-1 due to N-H stretching vibrations in magnetit-chitosan molecule that was supposed derived from chitosan (3421.72 cm-1). Chitosan C=O streching vibration (1647.21 cm-1) also can be found at shiftted peak at 1625.99 cm-1 indicated the presence of an interaction between magnetite and chitosan. Others chitosan peaks also can be found at wave number of 1566.20 cm-1 (N-H bending vibration), 1485 cm-1 (C-H bending vibration), 1323.17 cm-1 (C-N streching vibration), and 1068.56 cm-1 (C-O streching vibration). Magnetite Fe-O vibration (578.64 cm-1) also can be found in magnetite-chitosan hybrid at shifted peak 574.79 cm-1. The result of SEM characterization show the differences between magnetite adsorbent before and after hybridized with chitosan. Before hybridized with chitosan, magnetite formed as an aggregate particles with unidentical surface and not in spherical formed. After hybridized with chitosan, magnetite particles became in sperical form, indicated that there are no aggregation between the particles. EDS characterization also showed Fe mass percentage of Fe was decreased from 77.9% in magnetite to 56.31% in magnetite-chitosan hybrid. The decreasing of Fe mass percentage proved the existence of chitosan molecule in magnetite due to the presence of 12.43% mass of C atom. The result of TEM characterization also prove the same result, magnetite-chitosan hybrid was shown as different bright granula with chitosan layer in approximately 5-7 nm and magnetite-chitosan hybrid diameter in approximately 18-23 nm. TGA characterization showed that the remaining of magnetite before hybridized with chitosan was 80,3% at temperature of 996.6oC, whereas the remaining of magnetite-chitosan hybrid was 4.70%. The remaining product after TGA was caused by the decomposition of chitosan at 300oC, therefore the presence of magnetite-chitosan adsorbent became less. The results of DTG showed the presence of decomposition at temperatures of 300 °C which is not present in the magnetite before chitosan hybridized. Batch adsorption experiments were carried out and the optimum humic acid adsorption onto magnetite-chitosan hybrid occured with adsorption capacity of 26.08 mg/g, initial concentration of 20 mg / L, at pH 4 using 0.05 gram dosage of adsorbent and contact time of 60 minutes. Adsorption isotherms studied through the use of graphical methods revealed that the adsorption of humic acid onto magnetite-chitosan follows the Langmuir model, with the maximum adsorption capacity of 42.92 mg/g and correlation coefficient of 0.9972 respectively. Humic acid adsorption from peat water using magnetite-chitosan hybrid yields of 82.62% uptake. This result is better when compared with the absorption capacity of magnetite adsorbent that only 32.87% and chitosan adsorbent that only around 62.96%. The ability of the adsorbent to adsorp humic acid from peat water is lower when compared to standard humic acid of 85.01%, due to the influence of the matrix in peat water. The adsorption of humic acid on magnetite-chitosan was best described with the pseudo-second-order kinetic model with rate constant of 0.71-0.89 g mg-1 min-1.

Beri Komentar ?#(0) | Bookmark

PropertiNilai Properti
ID PublisherJBPTITBPP
OrganisasiS2 - Chemistry
Nama KontakUPT Perpustakaan ITB
AlamatJl. Ganesha 10
KotaBandung
DaerahJawa Barat
NegaraIndonesia
Telepon62-22-2509118, 2500089
Fax62-22-2500089
E-mail Administratordigilib@lib.itb.ac.id
E-mail CKOinfo@lib.itb.ac.id