Path: TopS2-ThesesChemistry-FMIPA2012

PENYIAPAN KANDIDAT REFERENCE MATERIAL UNTUK PENENTUAN KAFEIN DAN ASAM KLOROGENAT DALAM BIJI KOPI HIJAU SECARA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS KINERJA TINGGI (HPTLC)

Master Theses from JBPTITBPP / 2017-09-27 15:39:37
Oleh : SEPTIANI MANGIWA ( NIM : 20510027); Pembimbing : Prof. Dr. Buchari, S2 - Chemistry
Dibuat : 2012, dengan 7 file

Keyword : Reference material, kafein, asam klorogenat, biji kopi hijau, HPTLC

Kopi merupakan minuman yang berasal dari pengolahan biji tanaman kopi dan diyakini berkhasiat bagi tubuh manusia karena mengandung berbagai komponen kimia. Secara umum kopi mengandung senyawa kimia aktif berupa alkaloid, saponin, flavonoid dan polifenol. Kafein adalah salah satu senyawa kimia aktif golongan alkaloid yang terdapat di dalam biji kopi. Biji kopi juga mengandung asam klorogenat yang merupakan salah satu senyawa golongan polifenol yang berperan sebagai antioksidan. Kafein dan asam klorogenat terdapat dalam biji kopi dalam biji kopi dalam jumlah yang cukup banyak terutama dalam biji kopi hjiau. Dewasa ini, kajian mengenai biji kopi hijau dan kandungan senyawa kimia yang terdapat di dalamnya banyak menjadi perhatian para peneliti, khususnya bagi keperluan analisis kontrol kualitas. Untuk analisis kontrol kualitas, diperlukan suatu standar reference material yang sesuai. Namun standar reference material cenderung mahal dan sulit diperoleh. Oleh karena itu, pada penelitian ini dipelajari penyiapan kandidat reference material untuk penentuan kafein dan asam klorogenat dalam biji kopi hijau. Sampel yang digunakan berasal dari biji kopi hijau jenis Arabika yang di peroleh dari Desa Pangharapan Kecamatan Pangalengan Kabupaten Bandung Jawa Barat. Biji kopi dipisahkan berdasarkan tingkat kematangannya, yaitu biji kopi mentah, setengah matang dan matang. Penyiapan biji kopi sebagai kandidat reference material terdiri dari beberapa tahap, yaitu pemisahan biji dan kulit, fermentasi, pencucian, penjemuran penghalusan dan pengemasan. Fermentasi dilakukan dengan metoda fermentasi basah. Sebagai karakter umum, ditentukan kadar air, kadar abu, kadar logam (Fe, Cu dan Zn) dan analisis spektroskopi absorpsi infra merah (IR). Kadar air ditentukan dengan memanaskan 1 gram sampel menggunakan oven pada suhu 105oC selama 2 jam. Kadar abu ditentukan dengan pembakaran 1 gram sampel di dalam tanur pada suhu 750oC selama 4 jam. Kadar logam ditentukan dengan pengukuran menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS). Dari hasil penelitian, diperoleh kadar air sekitar 5,61 % - 8,17 %, kadar abu berkisar antara 2,76 % - 5,25 %, kadar Fe berkisar antara 33,23 % - 76, 20 %, kadar Cu 6,25 % - 16,34 % dan kadar Zn sebesar 5,71 % - 8,08 % tergantung tingkat kematangan biji kopi. Pada penelitian ini, uji homogenitas dan stabilitas hanya dilakukan terhadap uji kadar air. Hasil pengukuran uji homogenitas kadar air menununjukkan bahwa kandidat reference material yang telah disiapkan bersifat homogen dan masih stabil (dalam 2 bulan masa penyimpanan), terutama untuk biji kopi matang. Isolasi senyawa dilakukan dengan metode soxhletasi menggunakan metanol sebagai pelarut. Analisis kafein dan asam klorogenat dilakukan secara kromatografi lapis tipis kinerja tinggi (HPTLC) menggunakan plat aluminium terlapisi silika gel 60F-254 sebagai fase diam dan campuran etil asetat: asam asetat : asam format : air (100 : 11 : 11: 25, v/v/v/v) sebagai fase gerak. Camag TLC Scanner digunakan untuk scanning spektrodensitometri pada panjang gelombang 273 nm untuk kafein dan 329 nm untuk asam klorogenat. Pengukuran dengan TLC Scanner menghasilkan informasi berupa faktor retardasi (Rf) dan luas area. Nilai Rf dari kafein adalah 0,70 dan nilai Rf untuk asam klorogenat adalah 0,63. Kafein dan asam klorogenat ditentukan dengan membandingkan luas area sampel dengan luas area standar. Hasil analisis menunjukkan bahwa biji kopi yang disiapkan sebagai kandidat reference material mengandung kafein sebesar 1,22 % - 1,28 % dan asam klorogenat sebesar 8,53 % - 9,29 %. Penggunaan metode HPTLC memberikan hasil yang cukup akurat untuk penentuan kafein dan asam klorogenat dengan dalam biji kopi hijau dengan R2 = 0,9904 untuk kafein dan R2= 0,9628; standar deviasi relatif untuk pengukuran repeatability sebesar 1,23 % untuk kafein dan 1,58% untuk asam klorogenat, dengan limit deteksi sebesar 0,01 ppm untuk kafein dan 0,05 ppm untuk CGA dan limit kuantisasi sebesar 2,33 (mu)g untuk kafein dan 91,97 μg untuk CGA. Persen recovery sekitar 98,74 % - 98,79 % untuk kafein dan 96,24 % - 97,57 % untuk asam klorogenat. Dengan demikian biji kopi hijau yang disiapkan dapat dijadikan sebagai kandidat reference material, terutama untuk penentuan kafein dan asam klorogenat secara HPTLC.

Deskripsi Alternatif :

Coffee is a beverage derived from coffee processing plant seeds and is believed to be beneficial for human body because they contain various chemical components. In general, coffee contains the active chemical compound in the form of alkaloids, saponins, flavonoid and polyphenol. Caffeine is one of the active chemical classes of alkaloids contained in it. Coffee beans also contain chlorogenic acid, which is one class of polyphenolic compounds that act as antioxidants. Caffeine and chlorogenic acid present in coffee beans in considerable amounts, especially in green coffee beans. Today, the study of green coffee beans and the content of chemical compounds contained in it to the attention of many researchers, particularly for purposes of quality control analysis. To the quality control analysis, we need a standard reference material as appropriate. However, standard reference material tend to be expensive and difficult to obtain. Therefore, in this research studied the preparation of candidate reference material for the determination of caffeine and chlorogenic acid in green coffee beans. The samples used came from green coffee beans Arabica species that was obtained from the Pangharapan Village, District of Pangalengan, Bandung regency of West Java. Coffee beans are separated based on the level of maturity, the raw coffee beans, medium-ripe and ripe. As a general character, specified moisture content, ash content, metals (Fe, Cu and Zn) content and spectroscopy absorption irradiation red (IR) analysis. Preparation green coffe beans as candidate reference material to exist are separation of beans and skin, fermentation, washing, drying, softing and well kept. Fermentation by wet fermentation method. Moisture content specified with heated 1 gram of sample using oven at 105oC while 2 hours. Ash content specified by burning 1 gram of sample in the furnace at 750oC while 4 hours. Metals content specified by atomic absorption spectrofotometry (AAS). From result of this research, moistrure content approximately was 5,61% -8,17%, ash content was 2,76 % -5,25 %, contain of Fe was 33,23 % - 76, 20 %, 6,25 % - 16,34% of Cu and 5,71 % - 8,08% of Zn was depending on the maturity of the coffee beans. In this study, homogeneity and stability testings only done to test the. The results tests of homogeneity of moisture content measurements that the candidate reference material were prepared homogeneous and remain stable (within 2 months of storage), especially to ripe green coffee beans. Isolation of compounds made by soxhletation method using methanol as a solvent. Caffeine and chlorogenic acid analysis performed by high performance thin layer chromatography (HPTLC) method using aluminum plates coated with silica gel 60F-254 as stationary phase and a mixture of ethyl-acetate: acetic acid: formic acid: water (100: 11: 11: 25, v/v/v/v) as the mobile phase. Camag TLC scanner used for scanning spektrodensitometri at 273 nm wavelength to caffeeine and to 329 nm for chlorogenic acid. TLC Scanner measurements yield information of retardation factor (Rf) values and the area. Rf values of caffeine is 0,7 and Rf values for chlorogenic acid was 0,63. Content of caffeine and chlorogenic acid was determined by comparing the sample area and an area of standards. The analysis showed that the coffee beans are prepared as a candidate reference material containing caffeine was 1,22 % - 1,28 % and 8,53 % - 9,29 % of caffeine. Result of HPTLC method for caffeine and chlorogenic acid in green coffee beans is accurate. The accurate of this method show by linearity value of caffeine was R2 = 0,9904 and R2= 0,9628 for chologenic acid. Relative standar deviasi for repeatability measurement was 1,23 % for caffeine dan 1,58 % for chlorogenic acid. Limit detection of caffeine analysis is 0,01 ppm with limit quantization is 2,33 μg. Limit detection of chlorogenic acid is 0,0552 ppm with limit quantization is 91,974 (mu)g. Persen recovery of caffeine is 98,74 % - 98,79 % and 96,24 % - 97,57 % for chlorogenic acid. Thus, green coffee beans that prepared can used as candidate reference material, especially for caffeine and chlorogenic acid determination by HPTLC.

Beri Komentar ?#(0) | Bookmark

PropertiNilai Properti
ID PublisherJBPTITBPP
OrganisasiS
Nama KontakUPT Perpustakaan ITB
AlamatJl. Ganesha 10
KotaBandung
DaerahJawa Barat
NegaraIndonesia
Telepon62-22-2509118, 2500089
Fax62-22-2500089
E-mail Administratordigilib@lib.itb.ac.id
E-mail CKOinfo@lib.itb.ac.id

Print ...

Kontributor...

  • Pembimbing : Prof. Dr. Buchari, Editor: Alice Diniarti

File PDF...