Path: Top > S3-Dissertations > Mathematics-FMIPA > 2012

ADSORPSI ION LOGAM TANAH JARANG DENGAN MIKROKAPSUL KALSIUM ALGINAT BERISI LIGAN PIRAZOLON

RARE EARTH ELEMENTS ADSORPTION BY PYRAZOLONE LOADED CALCIUM ALGINATE MICROCAPSULES

PhD Theses from JBPTITBPP / 2017-09-27 15:45:34
Oleh : RUSNADI (NIM : 30507004); Ketua tim promotor : Prof. Dr. Buchari; Anggota tim pembimbing : Dr. M. Bachri Amran: Dr. Deana Wahyuningrum, Department of Chemistry
Dibuat : 2012, dengan 7 file

Keyword : mikrokapsul, adsorpsi, logam tanah jarang (LTJ), alginat, pirazolon

Logam tanah jarang (LTJ) memiliki sejumlah sifat khas dan digunakan dalam banyak keperluan. LTJ digunakan dalam pembuatan bahan aditif gelas dan lensa, material fluoresensi, katalis, keramik, laser, suprakonduktor atau magnet. Penggunaan LTJ dalam jumlah banyak di berbagai kegiatan industri telah meningkatkan kebutuhan dunia terhadapnya serta memperbanyak ion-ion LTJ yang mencemari kawasan perairan. Teknik-teknik ekstraksi, preconcentration dan recovery LTJ menjadi topik yang sangat penting selain karena ketersediaan LTJ yang sangat terbatas, di dalamnya juga terdapat isu lingkungan. Jumlah LTJ yang memasuki lingkungan melalui berbagai cara pencemaran diperkirakan akan semakin banyak sehingga menyebabkan permasalahan lingkungan dalam kurun waktu beberapa dekade ke depan.


































Ekstraksi pelarut merupakan teknik yang paling banyak digunakan untuk menghilangkan, recovery serta memisahkan ion logam dari larutan karena teknik ini memungkinkan pengembangan ke skala yang besar, memiliki selektivitas yang baik serta kinetika reaksi yang cepat. Kekurangan dari ekstraksi pelarut terutama adalah penggunaan pelarut organik dalam jumlah besar yang dapat merugikan bagi kesehatan. Penukar ion dapat digunakan secara lebih sederhana, namun tidak memiliki selektivitas seperti ekstraktan. Adsorpsi sering digunakan karena pengoperasiannya yang mudah, memiliki kinerja yang baik serta relatif murah. Mikrokapsul yang berisi ekstraktan dapat digunakan sebagai adsorben untuk keperluan adsorpsi dengan menggabungkan kedua sifat dari ekstraksi pelarut dan penukar ion.


































Alginat merupakan polisakarida alami yang diekstrak dari berbagai spesies alga coklat. Gugus karboksilat yang terdapat dalam alginat memungkinkan terjadinya transisi sol-gel dengan keberadaan ion kalsium. Kemampuan alginat untuk membentuk mikrokapsul telah banyak digunakan untuk enkapsulasi suatu ekstraktan organik. Senyawa 4-asil-5-pirazolon termasuk dalam golongan senyawa Beta-diketon yang telah banyak digunakan sebagai ekstraktan bagi sejumlah ion terutama ion logam tanah jarang. Kelompok senyawa ini memiliki keasaman yang tinggi serta memiliki struktur dasar yang dapat dimodifikasi untuk meningkatkan kinerja pemisahan logam tanah jarang.


































Pada penelitian ini telah disintesis suatu adsorben baru dengan cara mengenkapsulasi 2 senyawa golongan 4-asil-5-pirazolon, yaitu 1-fenil-3-metil-4-benzoil-5-pirazolon (HPMBP) dan 4-sebakoil-bis(l-fenil-3-metil-5-pirazolon) (H2SbBP) dalam gel kalsium alginat. Mikrokapsul kalsium alginat berisi ligan HPMBP (CAHP) dan mikrokapsul kalsium alginat berisi ligan H2SbBP (CAH2) telah digunakan untuk mengadsorpsi tiga ion logam tanah jarang yaitu ion La3+, Ce3+ dan Gd3+ dengan metode unggun (batch). Pengaruh sejumlah parameter yang diteliti meliputi pengaruh pH, waktu kontak, jumlah mikrokapsul dan konsentrasi awal ion logam. Proses adsorpsi dipelajari secara lebih detail menyangkut kinetika, isoterm adsorpsi serta mekanisme adsorpsi.


































Ligan disintesis dengan mereaksikan 1-fenil-3-metil-5-pirazolon dengan benzoil klorida dan sebakoil klorida, dan hasilnya dikarakterisasi berdasarkan analisis titik leleh, FTIR, serta spektrum 1H and 13C NMR. Hasil-hasil karakterisasi menunjukkan bahwa kedua ligan telah berhasil disintesis. Pembuatan mikrokapsul dilakukan dengan mendispersikan ligan secara homogen dalam larutan natrium alginat, kemudian natrium alginat beserta ligan yang terdispersi diteteskan perlahan ke dalam larutan CaCl2 sehingga terjadi pembentukan gel yang menghasilkan mikrokapsul kalsium alginat berisi ligan pirazolon. Mikrokapsul kering memiliki bentuk sferik dengan diameter rata-rata berkisar antara 1 mm. Gambaran SEM menunjukkan bahwa permukaan mikrokapsul mengandung pori-pori serta sejumlah rekahan. Analisis TGA menunjukkan bahwa mikrokapsul CAHP dapat digunakan hingga pada suhu dibawah 92oC. Kedua mikrokapsul relatif tahan terhadap perendaman dalam larutan HCl hingga konsentrasi 6 M dan larutan HNO3 sampai konsentrasi 1,6 M.


































Hasil FTIR, analisis pH dan AAS memberi kesimpulan bahwa adsorpsi ion LTJ oleh mikrokapsul CAHP dan CAH2 terutama disebabkan oleh terjadinya reaksi pembentukan kompleks ion logam dengan ligan serta interaksi elektrostatik ion logam dengan gugus karboksilat bebas yang terdapat pada alginat, serta hanya sedikit yang disebabkan oleh reaksi pertukaran ion LTJ dengan ion kalsium dalam gel kalsium alginat.

Deskripsi Alternatif :

Rare earth elements (REEs) have some unique properties and wide range of applications. REEs are used in industry for the production of glass additives, fluorescent materials, catalysts, ceramics, lasers, supraconductors, or magnets. The wide use of REEs in many industrial activities results in the increasing demand for them and has led to enhance REEs release to aquatic environment. Extraction method, preconcentration and recovery technique of REEs are absolutely important, not only from the view of their limited resource availability, but also for the environmental issues. It can be forecast that the introduction rare earth ions in very large quantities to the environment through various pathways will result in environmental problems in the next few decades.


































Solvent extraction is the major technique for removal, recovery and separation metal ions from aqueous solution because the process is well-suited for large-scale continuous operations, its inherent high selectivity and fast kinetics. Unfortunately, the large amount of organic solvent and extractant may adversely affect the environment and harm human health. Ion exchange can be performed in a single-stage operation within a simple packed column but not as selective as the extractants. Adsorption is commonly used because of ease in operation, good performance and relatively low cost. Microcapsule containing an extractant can be used as an adsorbent in adsorption process to combine the mutual advantages of solvent extraction and ion exchange methods.


































Alginate is a natural polysaccharide extracted from various species of brown seaweed. The carboxylate groups of the polymer reveal its ability to undergo a sol-gel transition in the presence of calcium ions. Alginate ability to form microcapsule calcium alginate has been used for the encapsulation of an organic extractant. 4-Acyl-5-pyrazolone is a type of Beta-diketone, which have been extensively used as extractants for hard ions such as trivalent lanthanoid ions. Because of their increased acidity and various synthetic modifications, which can be made to the basic structure, these extractants present some possibilities to improve the separation procedures for lanthanoids.


































In the present work, new adsorbent were developed by encapsulating 4-Acyl-5-pyrazolone, 1-Phenyl-3-methyl-4-benzoyl-5-pyrazolone (HPMBP) and 4-sebacoyl -bis(l-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone) (H2SbBP), within calcium alginate gel. The adsorption behaviour of cerium, lanthanum and gadolinium with HPMBP loaded calcium alginate microcapsules (CAHP) and H2SbBP loaded calcium alginate microcapsules (CAH2) have been investigated in detail. The effect of various parameters such as lanthanoid ions concentration, contact time, adsorbent dose and pH on the adsorption was determined. Adsorption isotherm, kinetics and the adsorption mechanism also have been studied.


































From the analysis of pH, FTIR and AAS, it could be concluded that the uptake of Ln3+ by CAHP and CAH2 microcapsules were governed mainly by complexation with the ligands and electrostatic interaction with carboxylate functional groups on alginate, and just a little contribution from ion-exchange reaction in the calcium alginate matrices.

Beri Komentar ?#(0) | Bookmark

PropertiNilai Properti
ID PublisherJBPTITBPP
OrganisasiD
Nama KontakUPT Perpustakaan ITB
AlamatJl. Ganesha 10
KotaBandung
DaerahJawa Barat
NegaraIndonesia
Telepon62-22-2509118, 2500089
Fax62-22-2500089
E-mail Administratordigilib@lib.itb.ac.id
E-mail CKOinfo@lib.itb.ac.id

Print ...

Kontributor...

  • Ketua tim promotor : Prof. Dr. Buchari


































    Anggota tim pembimbing : Dr. M. Bachri Amran


































    Anggota tim pembimbing : Dr. Deana Wahyuningrum
    , Editor: PKL-SMK

File PDF...