Path: TopS2-ThesesChemistry-FMIPA2012

REAKSI PEMBENTUKAN METOKSI YANG EFEKTIF PADA REAKSI TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS CAMPURAN BESI, ZEOLIT DAN NaOH

EFFECTIVELY METHOXY FORMATION IN TRANSESTHERIFICATION REACTION USING MIXTURE OF IRON, ZEOLITE AND NAOH CATALYST

Master Theses from JBPTITBPP / 2017-09-27 15:39:39
Oleh : HANDI (NIM : 20510001); Pembimbing I : Prof. Dr. Euis Holisotan Hakim; Pembimbing II : Dra. Rita Angraini, MSi., MSc, S2 - Chemistry
Dibuat : 2012, dengan 7 file

Keyword : Transesterifikasi, zeolit, besi, katalis, GCMS

Reaksi transesterifikasi merupakan salah satu reaksi organik klasik yang banyak digunakan dalam sintesis organik (pembuatan ester) baik di laboratorium maupun dalam industri. Reaksi transesterifikasi klasik yang biasanya dilakukan menggunakan sistem katalis homogen, yaitu menggunakan basa NaOH atau KOH sebagai penyedia basa OH-, diketahui umumnya juga diikuti reaksi samping hidrolisis atau yang dikenal sebagai penyabunan, yang pada aplikasinya dalam industri, seperti industri pembuatan biodiesel, menimbulkan banyak permasalahan. Untuk mengatasi permasalahan yang dihadapi oleh industri pada umumnya yang berkaitan dengan proses ini, terutama dalam dekade terakhir, banyak penelitian diarahkan untuk menggunakan sistem katalisis basa-heterogen.








Untuk itu berbagai kemungkinan penggunaan basa heterogen telah banyak dipelajari. Namun hasil- hasil penelitian menunjukan kelemahan-kelemahan pada sistem katalisis yang telah dipelajari yang membatasi keberhasilan reaksi:








Kelemahan yang dimaksud diantaranya ialah kebutuhan akan rasio molar yang tinggi antara alkohol dan ester, kebutuhan temperatur reaksi yang lebih tinggi dan kebutuhan akan aktivasi katalis yang biasanya memerlukan temperatur yang








tinggi. Pada penelitian ini dilakukan reaksi transesterifikasi terhadap senyawa benzil benzoat dengan metanol menggunakan katalis campuran besi, zeolit alam








yang berasal dari Sukabumi, dan NaOH dalam berbagai variasi. Reaksi pada setiap sistem dilangsungkan pada suhu kamar selama 8 jam. Besi yang digunakan sebagai katalis berupa besi murni, besi tereduksi, besi sulfat-oksidasi, dan besi serut yang berasal dari limbah bengkel bubut. Analisis awal untuk mendeteksi terbentuknya produk dilakukan menggunakan metoda kromatografi lapis tipis








(KLT) dengan 3 sistem eluen. Analisis produk lebih lanjut dilakukan dengan metoda kromatografi gas dan spektrometri massa (GCMS) pada sistem reaksi transesterifikasi yang menunjukan adanya reaksi berdasarkan analisis kromatografi lapis tipis yang dilakukan sebelumnya. Secara umum kromatogram hasil analisis GCMS menunjukan 4 puncak utama yang menunjukan adanya produk transesterifikasi metil benzoat dan benzil alkohol, produk samping benzil eter dan sisa pereaksi benzil benzoat. Berdasarkan hasil analisis GCMS yang didapatkan, reaksi transesterifikasi klasik (menggunakan katalis homogen NaOH) menghasilkan konversi benzil benzoat menjadi metil benzoat sebesar 41,89%. Sedangkan untuk reaksi transesterifikasi menggunakan campuran besi murni dan NaOH diperoleh konversi benzil benzoat menjadi metil benzoat sebesar 89,90%.








Selanjutnya pada reaksi transesterifikasi menggunakan campuran zeolit-NaOH dan zeolit-besi-NaOH diperoleh konversi benzil benzoat menjadi metil benzoat sebesar 87,70% dan 87,67% secara berturut-turut. Sistem reaksi transesterifikasi yang tidak menggunakan NaOH menunjukkan tidak terjadinya reaksi. Pengukuran pH dilakukan setiap satu jam selama reaksi berlangsung. Pada sistem reaksi








transesterifikasi yang tidak mengandung zeolit tidak diamati adanya perubahan pH, sedangkan pengukuran pH pada sistem reaksi yang menggunakan zeolit menunjukan adanya penurunan pH. Penurunan pH yang diamati pada setiap








sistem yang mengandung zeolit diperkirakan akibat adanya pertukaran kation Na+ yang berada dalam sistem reaksi dengan asam Brönsted pada zeolit. Pengujian dengan KSCN pada filtrat yang didapatkan pada setiap percobaan menunjukan hasil yang negatif pada setiap filtrat yang diuji. Hasil pengujian filtrat dengan KSCN menunjukan tidak terdapat ion besi (III) bebas pada akhir reaksi. Produk








reaksi transesterfikasi pada sistem reaksi menggunakan katalis campuran besi-NaOH-zeolit memberi bukti kuat terbentuknya metoksi, CH3O-, secara efektif sebagai intermediete pada perjalanan reaksi yang terlihat pada reaksi yang menggunakan katalis campuran besi-NaOH-zeolit, suatu keadaan yang sangat kentara dibandingkan dengan hasil yang terlihat pada reaksi transesterifikasi klasik menggunakan NaOH.

Deskripsi Alternatif :

Transestherification reaction is a classic organic reaction that is widely used in organic synthesis (synthesis of ester) both in the laboratory and in industry. Transestherification reaction is usually performed using classical homogeneous catalyst system, which uses alkaline NaOH or KOH as base source of OH-, generally followed by side reaction hydrolysis called saponification, which in its application in industries, such as the manufacture of biodiesel, cause many problems. To overcome the problems faced by the industry associated with this process, especially in the last decade, much research is directed to use the baseheterogeneous catalysis systems. For this reason various possible uses of heterogeneous bases catalytic system has been widely studied. However, the








results showed weaknesses in these system of catalysis studied which limit the effectiveness of the reaction: Among the difficulties are the need for a high molar








ratio between alcohol and ester used, the need for higher temperatures, and the need for activation of the catalyst which usually requires energy (high temperatures). In this research, transestherification reactions of benzyl benzoate








with methanol were carried out using a catalyst mixture of iron, natural zeolite from Sukabumi, and NaOH in the range of some various combination. Reactions in each system were carried out at room temperature for 8 hours. Iron is used as a catalyst in the form of pure iron, reduced iron, ferrous sulphate , and iron from the crushed wastes lathe workshop. Preliminary analysis to detect the formation of








products was carried out using thin layer chromatography (TLC) method with 3 eluents system. In general, chromatogram of GCMS analysis showed four major








peaks that indicate methyl benzoate and benzyl alcohol as the product of transestherification , benzyl ether as side products and benzyl benzoate left over.








Based on the results obtained by GCMS analysis, the result of classic transestherification reaction (using a homogeneous catalyst NaOH) showed that conversion benzyl benzoate into methyl benzoate was 41.89%. Whereas the








transestherification reaction using mixture of pure iron and NaOH was 89,90%.








Futhermore in transestherifications reaction using mixture zeolite-NaOH and zeolite-iron-NaOH was 87,70% and 87,67% respectively. Transestherification reaction system which is not using NaOH showed no reaction. pH measurements performed every hour during the reaction. In the transestherification reaction system which contained no zeolite a change in pH was not observed, whereas a decrease in pH were observed in the reaction systems when zeolite was used. Decrease in pH observed in any system containing zeolite is expected due to the exchange of Na+ cations in the reaction system with the Brönsted acid in zeolite.








KSCN’s test on the filtrate obtained in each experiment showed negative results.








The results of KSCN’s test indicated there were no free iron(III) at the end of the reaction . Transestherfication reaction product in the reaction system using mixture iron- NaOH- zeolite gave strong evidence of effective formation of methoxy, CH3O-, as intermediete which can be seen in the amount of product in the reactions using a mixture of catalyst-NaOH of iron-zeolite, a situation that is very subtle compared with the results seen in the classic transesterification reaction using NaOH.

Beri Komentar ?#(0) | Bookmark

PropertiNilai Properti
ID PublisherJBPTITBPP
OrganisasiS
Nama KontakUPT Perpustakaan ITB
AlamatJl. Ganesha 10
KotaBandung
DaerahJawa Barat
NegaraIndonesia
Telepon62-22-2509118, 2500089
Fax62-22-2500089
E-mail Administratordigilib@lib.itb.ac.id
E-mail CKOinfo@lib.itb.ac.id

Print ...

Kontributor...

  • Pembimbing I : Prof. Dr. Euis Holisotan Hakim; Pembimbing II : Dra. Rita Angraini, MSi., MSc, Editor: Alice Diniarti

File PDF...